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实验采用HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸为消解体系对样品进行前处理,加入1.0 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L)溶解残渣,选择合适的同位素,以103Rh为内标测定Cr、Co、Ni、Cu、Zn和Cd,以193Ir为内标测定Tl和Pb,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅锰冶炼渣中8种重金属元素的方法。实验发现,样品前处理选择HCl∶HNO3∶HF∶HClO4=5∶5∶5∶1,并在复溶阶段加入1.0 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L)可以完全消解样品,实验采用KED模式和干扰系数校正法消除质谱干扰,样品中待测元素的测定结果不受基体成分的干扰。通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.006~0.19 mg/kg,方法定量限为0.018~0.57 mg/kg。对硅锰渣实际样品进行测定,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.83%~4.1%,加标回收率为94.7%~106%;经过人员比对实验,相对偏差为-4.54%~4.24%。测定结果稳定可靠,能满足硅锰冶炼渣中8种微量金属元素含量的分析检测要求。 相似文献
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以水合肼为还原剂,在水和乙醇的混合溶液中制备多壁碳纳米管(MWCNT)负载的纳米镍(Ni/MWCNT)和纳米镍钴(Ni-Co/MWCNT)颗粒,然后将它们分别与氯化钯溶液反应,形成的钯纳米颗粒原位沉积在MWCNT表面,从而得到MWCNT负载的PdNi/MWCNT和Pd-Ni-Co/MWCNT催化剂。SEM和TEM图像显示,MWCNT上的催化剂颗粒是由5~10 nm的小颗粒团聚而成的30~100 nm的大颗粒,三金属催化剂的粒径比双金属的粒径小,在MWCNT上的分散度更高。ICP和EDS分析显示,Pd直接还原并包覆在纳米镍和纳米镍钴表面;采用循环伏安和计时电流技术,研究了催化剂在碱性溶液中对乙醇氧化的电催化活性,结果表明,Pd-Ni-Co/MWCNT催化剂对乙醇氧化具有强的电催化活性,乙醇氧化对应的峰电流密度达101.8 m A·cm~(-2),并且催化剂催化活性稳定。 相似文献
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含铋金属氧簇结构的多样性和多功能性使其在诸多领域有着非常广泛的应用。本文总结了已报道的50多个含铋金属氧簇化合物,根据Bi(Ⅲ)在金属氧簇中所充当的作用,可将含铋金属氧簇分成4大类:(1)Bi(Ⅲ)作为中心杂原子;(2)Bi(Ⅲ)作为取代原子;(3)Bi(Ⅲ)作为桥联原子;(4)Bi(Ⅲ)作为终端原子,分别对其合成和结构的发展现状进行总结。同时,介绍了含铋金属氧簇在催化、磁性、光学、药物等方面的应用,并对其前景进行了展望。通过本文可以很好了解含铋金属氧簇的合成、性能及发展,对多金属氧簇的拓展研究有重要意义。 相似文献
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