新型的双阴离子型镱(Ⅲ)胺化物{[Me_2Si(NPh)_2]_2Yb[(N~iPr)_2CN(SiMe_3)_2]}{Li(THF)_2}_2的合成及晶体结构

A new dianionic guanidinate bridged diamide ytterbium(Ⅲ) complex {[Me2Si(NPh)2]2Yb[(NiPr)2CN(SiMe3)2]}{Li(THF)2}2 was synthesized by the reaction of bisguanidinate ytterbium chloride [(SiMe3)2NC(NiPr)2]2Yb(μ-Cl)2Li(THF)2 with silylene-bridged diamide lithium PhLiNSiMe2NLiPh.The complex was characterized by elemental analysis and IR.The molecular structure was further determined by X-ray diffraction techniques.The crystals are monoclinic,space group p 21/c,a=14.0001(8),b=17.6808(9),c=24.9565(16),β=95.994(3)...     

N,N-二乙基胺乙基取代瓜尔胶的合成及结构表征

在碱催化条件下,利用N,N-二乙基氯乙胺盐酸盐与瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶一步法合成得到N,N-二乙基胺乙基瓜尔胶和N,N-二乙基胺乙基羟丙基瓜尔胶。结果显示合成过程中温度、反应时间、羟丙基取代度及溶剂等因素对产品分子量和N,N-二乙基胺乙基取代度有影响。通过红外光谱和核磁法对N,N-二乙基胺乙基瓜尔胶和羟丙基N,N-二乙基胺乙基瓜尔胶的分子结构进行了分析,并通过碳谱对N,N-二乙基胺乙基在瓜尔胶分子链中糖环上的取代分布进行了分析。     

瓜尔胶及其衍生物的过硫酸铵氧化降解研究

通过考察90℃,0.5‰过硫酸铵对瓜尔胶、羟丙基瓜尔胶及其羧甲基羟丙基瓜尔胶不同时间的氧化降解反应,发现开始时瓜尔胶主链主要是以糖苷键断裂的降解为主,当降解到一定程度后,才出现糖链上糖环的氧化。瓜尔胶的结构对降解反应有着很大的影响,而且降解速度:羧甲基羟丙基瓜尔胶羟丙基瓜尔胶瓜尔胶。形态观测结果表明氧化降解对微观结构有一定的影响。     

HPLC法同时测定儿童纸质/纺织用品中五种荧光增白剂

本实验建立了同时测定儿童纸质用品和儿童纺织用品中五种荧光增白剂迁移含量的高效液相色谱法(HPLC法)。样品用pH约为8的水作为提取剂在37℃条件下提取,提取液以C18色谱柱为分离柱,以乙腈和10mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(35%:65%)为流动相,用二极管阵列检测器(DAD)测定,检测波长为350nm。五种荧光增白剂在0~100mg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0. 999,仪器检出限(3S/N)在0. 02~0. 10mg·L~(-1)之间,方法定量限(10S/N)在0. 07~0. 33mg·L~(-1)之间,回收率范围为87. 3~102. 2%,相对标准偏差(n=7)为1. 59~4. 78%。该方法操作简便,结果准确,可用于同时分析玩具及儿童用品中可迁移的荧光增白剂。     

A Novel Divalent Ytterbium Complex Supported by a Bridged Diamide Ligand： Synthesis and Structure of [{Me2Si（NPh ）2Yb（THF）2}（μ3-CI）（μ4-CI）{Li（TH F） }2]2·2THF

The reaction of anhydrous YbCl3 with 1 equiv, of Li2Me2Si（NPh）2 in THF, after workup, yielded a ytterbium（Ⅲ） chloride [{Me2Si（NPh）2Yb}（μ2-CI）（TMEDA）]2·3PhMe （1） （TMEDA=tetramethylethanediamine）. The same reaction followed by treatment with Na-K alloy afforded a new ytterbium（H） complex supported by a bridged diamide with four coordinated LiC1 molecules, [{Me2Si（NPh）2Yb（THF）2}（μ3-CI）（μ4-CI）{Li（THF）}2]2·2THF （2） in high yield. Both complexes were structurally characterized by X-ray analysis to be dimers. Complex 1 was a chlorine-bridged dimer with ytterbium in a distorted octahedral geometry. In complex 2 two [Me2Si（NPh）2Yb（THF）2]- （μ3-CI）[Li（THF）]2 moieties were connected with each other by two μ4-CI bridges to form a ＂chair-form＂ framework.     

现代仪器分析技术在潲水油检测中的应用

综述了近年来光谱、色谱、质谱、核磁共振等现代仪器分析技术在潲水油检测中的应用现状和发展,并对其应用前景进行了展望(引用文献46篇)。     

胍基稀土配合物[(CH2)5NC(NiPr)2]3Yb的合成及晶体结构

胍基可以通过改变氮上的取代基来调控配合物的空间及电荷效应,它们作为辅助配体用于稀土金属配合物的合成得到了人们的广泛关注。本文通过胍基锂盐和无水YbCl3以3：1的摩尔比进行复分解反应,合成了均配型稀土化合物[(CH2)5NC(N^iPr)2]3Yb,测得它为正交品系,     

婴童纺织用品中可迁移荧光增白剂含量的研究

本文建立了测定婴童纺织用品中可迁移荧光增白剂的紫外分光光度法。样品用pH约为8的水作为提取剂在37℃条件下提取,提取液用紫外分光光度计进行测定,检测波长为350nm。荧光增白剂迁移总量(以FWA85计)在0～100mg·L^-1浓度范围内线性关系良好,相关系数(r²)大于0.999,仪器检出限(3S/N)为0.13mg·L^-1,方法测定下限(10S/N)为18.0mg·kg^-1,平均回收率范围为92.0～98.3%,相对标准偏差(n=7)为2.26～4.56%。该方法操作简便,结果准确,可用于分析婴童纺织用品中荧光增白剂的迁移总量。     

萃淋树脂和螯合树脂在金属元素分离及试剂纯化中的应用

作者等就多年来在萃淋树脂及螯合树脂在金属元素分离及试剂纯化方面所取得的经验和成果作了总结。在萃淋树脂方面,概要地叙述了此类树脂的制备方法,其选择性及应用等内容。就螯合树脂方面几种突出实例,如Chelex 100树脂应用于从碱金属及碱土金属离子溶液中选择性地分离两价重金属;Amberlite 743硼选择性树脂用于选择性分离以BO33-或BF4-形式存在的硼(Ⅲ)离子;LZ 85树脂用于制备高纯度含钴试剂及353E树脂用于吸附分离金属离子与氰根形成的络合离子如Au(CN)4-、Ag(CN)2-等作了介绍。此外,还对应用阴离子交换树脂,如Dowex 1-X8,分离金属离子与氯离子生成的络阴离子,如[AuCl6]3-、[FeCl4]-等;对阳离子交换树脂用于制备高纯铀等特例作了简述。     

ICP-AES测定玩具中可迁移重金属含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了玩具样品中的可迁移重金属含量,并以钡元素为例对所得检测结果进行了不确定度评定,分析了测试过程中的不确定度来源,计算了测定结果的合成不确定度和扩展不确定度,为正确评价和使用检测结果提供了理论依据.