UHPLC-ESI-MS/MS法测定动物源食物提取物中肌肽与鹅肌肽的含量

建立了一种同时测定动物源提取物中肌肽(Carnosine)和鹅肌肽(Anserine)含量的超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(UHPLC-ESI-MS/MS)分析方法。采用超高效液相分离系统,借助Inertsil Amide HP色谱柱(2. 1 mm×100 mm,3μm)以0. 1%乙酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离,利用峰面积外标法定量。经过优化,肌肽和鹅肌肽在1. 95～500μg/L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0. 998。肌肽和鹅肌肽的检出限分别为0. 12、0. 47μg/L。以低浓度低聚肽原料为基质,在低、中、高3个加标浓度下,肌肽的回收率为99. 3%～109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0. 98%～1. 1%;鹅肌肽的回收率为100%～113%,RSD为1. 0%～1. 1%。该法前处理简单、快速,重现性好,准确度高,适用于动物源食物提取物中肌肽和鹅肌肽的同时快速检测。     

黄酮类醛糖还原酶抑制剂的抑制机理研究

为了研究黄酮类醛糖还原酶抑制剂的抑制机理, 选择了31个黄酮类化合物作为训练集, 使用Catalyst软件包构建了此类抑制剂的药效团模型. 并专门针对黄酮类化合物定制了氢键给体和受体模型, 效果优于使用Catalyst内预定义的模型. 最终的药效团模型由两个氢键给体和一个氢键受体组成, 对训练集具有较好预测能力(Correl=0.9013). 此外, 使用InsightII/Affinity对6个黄酮类化合物进行了分子对接研究. 综合药效团模型和分子对接研究的结果, 发现黄酮类化合物的抑制活性主要源于黄酮骨架上的C4’或C3’位的羟基与醛糖还原酶活性口袋中的TYR48、VAL47、GLN49和C7位的羟基与HIS110, TRP111所形成的两组氢键.     

原子捕集-导数火焰原子吸收光谱法测定中草药中的微量锌

提出了原子捕集－导数火焰原子吸收光谱法，考察了捕集管位置，火焰状态、冷却水流量、捕集时间、导数测量系统灵敏度档等实验条件对灵敏度的影响。在测量系统20mV/min灵敏度档下，捕集5min，特征浓度为0．037ng/mL，较常规火焰原子吸收光谱法提高了1243倍。     

微波辅助提取石蒜和虎杖中有效成分的热力学机理研究

采用微波辅助提取(MAE)技术研究了石蒜和虎杖两种不同植物中石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏以及白藜芦醇和大黄素提取过程的热力学机理. 以溶剂回流提取方法(SRE)作为对比, 采用一种简单的测定提取分配系数的方法, 计算了这些组分在两种提取过程中的热力学函数ΔH0, ΔS0和ΔG0, 对其化学结构与极性以及在MAE过程中的热力学行为进行了讨论, 并用扫描电镜法观察了MAE和SRE提取后样品的细胞结构. 结果表明, 石蒜和虎杖的提取是一个吸热熵增的过程, 微波的作用导致石蒜和虎杖细胞结构发生显著变化, 使MAE热力学函数变化较大, 其提取过程的热力学行为特征与SRE明显不同, 但提取效率提高.     

1,2,3,4-四(6,′7′,-二甲基苯并噁唑)环丁烷光谱特性研究

本文测定并对1,2,3,4-四(6′,7′-二甲基苯并嗯唑)环丁烷(1)及其模型化合物反-1,2-二(6′,7′-二甲基苯并(口恶)嗯唑-1′,3′-基-2′)乙烯(2),1,2-二(6′,7′-二甲基苯并(口恶)唑-1′,3′-基-2′)乙烷(3),2-甲基苯并(口恶)唑(4)的紫外吸收光谱和荧光发射光谱进行对比。研究了化合物1由于跨环共轭效应所引起的电子光谱的变化,并从溶剂效应及晶体结构进行了探讨。     

2,5-二芳基噁二唑的研究(Ⅲ)──反式-2-｛4-[2-(4-取代苯基)乙烯基]苯基｝-5-(4-联苯基)噁二唑的合成、电子光谱与光性能

2，5-二芳基二唑是具有较高的化学稳定性和激光转换效率的有机闪烁剂和紫外波段的激光染料．为了进一步研究该类化合物结构与光性能的关系，探寻吸收波长接近可见光区的激光染料，我们合成了8种具有较大的共扼体系的化合物I一Vlll：三结果与讨论正．1红外光谱与质谱化合物l－W的IR谱均在1080和730cm－’附近出现了与哈二吐环有关的较强红外吸收峰，而在966cm－‘处的C一H面外弯曲振动吸收峰则证明本文化合物具有反式结构．化合物l－Wb为芳香共扼分子，化学稳定性较高，因而其质谱图中分子离子峰均为基峰，其它碎片峰则相对较弱（表1）．…     

助剂P对Ni-Al-O催化剂乙烷氧化脱氢性能的影响

通过一锅水热法制备了一系列磷改性Ni-Al-O催化剂(Px-Ni-Al-O)，以O₂为氧化剂，评价了系列催化剂的乙烷氧化脱氢制乙烯性能。结果表明，助剂P的掺入不仅可以减小NiO晶粒的尺寸，还影响了Ni和Al之间的相互作用。在350~475℃的温度范围内，P改性Ni-Al-O催化剂上乙烯选择性均高于未改性的催化剂，且适量P的引入还可以提高乙烷转化率。当反应温度为475℃时，P_0.15-Ni-Al-O催化剂上乙烯选择性和收率分别为61.4%和31.9%。此外，P改性后的催化剂表现出较强的抗积碳性能，连续反应22 h不失活。     

高效液相色谱-串联质谱法测定酵素食品中的匹可硫酸钠

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定酵素食品中新型减肥类非法添加物匹可硫酸钠的分析方法。针对现有方法不适用的果冻、软糖型样品，开发了新的前处理方法。样品经水提取、聚酰胺净化，使用Thermo Accucore RP-MS色谱柱（100 mm×2.1 mm，2.6 μm），以乙腈-10 mmol/L乙酸铵（15：85，v/v）等度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃，多反应监测（MRM）模式下质谱检测，外标法定量。结果表明，匹可硫酸钠在5~500 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r）为0.9999，方法检出限为0.05 mg/kg。匹可硫酸钠在各基质样品中的加标回收率为89.2%~111.8%，相对标准偏差为2.5%~10.4%。按上述方法检测152批次酵素食品，检出阳性样品58批次，检出率为38.2%。该法准确、灵敏，可用于酵素食品中匹可硫酸钠的测定。     

基于C/S模式的MPEG-4应用开发技术

MPEG-4把对象当作帧的最小可访问单位，这使基于内容的具有灵活性和交互性的应用成为可能，本文在介绍MPEG-4系统的基本概念后讨论了使用MPEG-4系统创建应用的过程．并给出一个视频点播应用的原型．它运用对象建模技术使用对象图和状态图来描述．     

金纳米花的合成及其与人血清白蛋白相互作用的研究

采用晶种法合成了金纳米花（AuNFs）。利用紫外可见吸收光谱法和原子力显微镜方法对金纳米花进行了表征,结果表明制备的金纳米花呈蓝紫色,在549nm处有特征吸收峰,且形状为花状。借助紫外可见吸收光谱法和荧光光谱法研究了AuNFs与人血清白蛋白（HSA）的结合过程。当AuNFs与HSA相互作用时,随着AuNFs溶液浓度的增加,HSA的紫外吸收峰强度也随之增加,但荧光光谱强度则发生了猝灭。由变温荧光实验可以获得两者相互作用的热力学参数,如结合常数（K_a）、吉布斯自由能变（ΔG）、熵变（ΔS）、焓变（ΔH）。ΔG<0表明在溶液中AuNFs与HSA可以自发结合发生反应并形成复合物;ΔH<0、ΔS<0表明结合过程以范德华力和氢键为主。同步荧光和3D荧光实验均表明,AuNFs的存在使得HSA的构象以及周围的环境发生了改变。