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151.
本文采用同位素稀释结合固相萃取技术,测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺4种β2-兴奋剂。动物组织加同位素内标D3-沙丁胺醇和D9-克伦特罗,经甲醇提取后,正己烷脱脂,过SLS离子交换固相萃取柱净化,用BSTFA 1%(φ)TMCS衍生,采用GC/MS进行测定,内标法定量。实验表明,动物组织中添加2.0~10.0μg/kg浓度水平的β2-兴奋剂,方法回收率在72.5%~97.9%,相对标准偏差1.0%~11.4%,线性范围为12.5~500μg/L,样品中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺最低检出限分别为0.5μg/kg、1.0μg/kg、0.5μg/kg和1.0μg/kg。 相似文献
152.
以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,仲钨酸铵为钨源,采用水热晶化法一步合成了不同钨含量(以Si、W物质的量比nSi/nW表示)的WO3-MCM-48,然后经甲烷/氢气(V/V=1/4)混和气体程序升温还原碳化(TPC),制备出了WxC-MCM-48(x=1、2)催化剂,采用XRD、N2吸附-脱附和NH3-TPD对样品的结构进行了表征,用噻吩作为模型化合物,对WxC-MCM-48催化剂的加氢脱硫催化活性进行了评价。结果表明,在一定钨含量的条件下,WO3-MCM-48和WxC-MCM-48样品仍然保持MCM-48的三维立方有序介孔结构,nSi/nW=30~15时,碳化钨的物相为W2C;nSi/nW=7.5时,碳化钨为W2C和WC物相,WxC-MCM-48催化剂表现出了良好的加氢脱硫催化性能。 相似文献
153.
154.
亚硝基R盐离子对固相萃取光度法测定钴(Ⅱ) 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了用亚硝基R盐离子对固相萃取光度法测定钴,在pH 6.0的HOAc-NH4OAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,亚硝基R盐与钴反应生成3∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,富集倍数达100倍,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,钴的质量浓度在0.05~5.0 mg.L-1内符合比耳定律。方法用于食品样和水样中钴的分析,结果与AAS法测得结果一致,RSD值(n=5)≤2.5%,回收率在97%~103%之间。 相似文献
155.
对近期发展的固体圆二色(CD)光谱测试方法进行了概述、评价和比较, 着重探讨了“浓度效应”的存在使固体CD光谱失真的原因. 通过对本课题组和其他作者已报道的四种化合物的固体CD谱再测试的反思, 强调了依手性化合物的手性光谱学性质不同, 根据浓度梯度实验选择其合适测试浓度的必要性. 对固有手性的阻转异构化合物(S)-1,1'-联二萘酚(S-BINOL)进行了成膜法固体CD谱浓度梯度测试, 发现所得固体薄膜CD谱中也存在着“浓度效应” 相似文献
156.
用溶胶-凝胶法制备了不同组成的Mn-Al和Cu-Mn-Al复合氧化物两组催化剂,用于苯甲醇选择氧化反应.用X射线衍射(XRD)、N2物理吸附(BET)、扫描电镜(SEM)、H_2程序升温还原(H_2-TPR)、O_2程序升温脱附(O_2-TPD)和X射线光电子能谱(XPS)技术对催化剂进行了结构表征,考察了催化剂组成对催化活性的影响.结果表明:以甲苯为溶剂,O_2为氧化剂,353 K反应5 h,Mn_2Al和Cu_(0.3)Mn_(0.7)Al_2催化剂上的苯甲醇转化率分别为36.6%和40.9%,苯甲醛选择性均为100%.进一步研究表明:催化剂活性与其H2还原性和O_2吸附性有关,高活性的催化剂吸附氧多,生成的活性氧易参与反应. 相似文献
157.
158.
以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)和生物炭为原料,采用水溶液聚合法制备了生物炭复合高吸水性树脂(BC-SA),并研究了其尿素负载性能。通过正交试验和单因素实验,以尿素负载量为考察对象,得到最优合成工艺条件:生物炭质量分数5%,引发剂和交联剂质量均为聚合单体质量的0. 3%,中和度65%,反应温度65℃,该条件下制备的BC-SA尿素负载量可达77. 8%。利用傅里叶红外光谱(FT-IR)和热重(TG)分析对BCSA的结构及热稳定性进行了表征,结果表明,生物炭与AA、AM之间发生了接枝共聚反应;生物炭的加入使复合树脂的热稳定性有所提高。 相似文献
159.
以4-羟基联苯,4-羟基4’-氰基联苯和手性L-2-甲基丁醇为原料,通过三条路线合成了铁电性液晶中间体4-羟基联苯4’-甲酸-L-2-甲基丁醇酯。5步法(醚化、酰化、溴仿、水解和酯化)总收率35.6%;3步法(酰化、溴仿和酯化)总收率50.7%;而以4-羟基-4'-氰基联苯为原料的一步合成法收率64.4%。中间体和目标产物的结构经^1H NNR和IR确证。 相似文献
160.
合成了SnO2-Sb2O3/Ti电极材料.实验结果证实,在14mol/L NaOH水溶液中和完全避免析氧反应的条件下,Fe(Ⅲ)物种在该电极上进行电化学氧化并生成FeO4^2-.结果表明,Fe(OH)。在浓NaOH溶液中发生酸式电离,形成可溶于水的FeO2^-,该离子的浓度随着碱溶液浓度变化而发生明显变化,而且它还是发生化学氧化和电化学氧化的反应物.在SnO2-Sb2O3/Ti电极上,FeO4^2-的电化学还原起始电位为0.38V(vs.Hg/HgO,14mol/L NaOH),FeO2^-电化学氧化起始电位为0.54V.结果还表明,用电化学方法氧化Fe(Ⅲ)物种生成FeO4^2-是个多步骤过程. 相似文献