树脂吸附法分离纯化桑叶总黄酮——（Ⅱ）动态法分离桑叶总黄酮的工艺条件及数学模拟

考察了H103树脂固定床吸附分离桑叶总黄酮的工艺参数,并对吸附工艺进行了数学模拟和比较.实验结果表明,H103树脂固定床吸附分离桑叶总黄酮在上样浓度6.05mg/mL时,以9mL/min上样,吸附完全后用60%乙醇以4.5mL/min流速洗脱,桑叶总黄酮产品的回收率为90.57%,纯度为76.33%,建立的固定床吸附模型为预测固定床吸附桑叶水提液中桑叶黄酮达到穿透点时间及固定床吸附容量提供了准确、快捷的方法.     

大黄酚和牛血清蛋白相互作用的电化学/光谱性质研究

在pH=4.0的Britton-Robinson(B-R)缓冲体系中,应用循环伏安法、示差脉冲伏安法和紫外光谱法对大黄酚与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的电化学/光谱性质进行研究.结果表明,二者结合生成了一种非电活性的超分子化合物.BSA的存在导致大黄酚氧化还原峰电流降低,峰电位基本不变,峰电流的下降值同所加入的BSA浓度在一定范围内呈线性关系.线性范围为5.0×10-6~1.0×10-7mol/L,检出限为3×10-7mol/L.     

纳米孔炭负载 MnOx 催化剂上苯甲醇氧化反应性能

 以纳米孔炭 (NC) 为载体, 采用浸渍法制备了一系列 MnOx/NC 催化剂, 并用于以空气为氧源的苯甲醇液相氧化反应. 通过 X 射线衍射、X 射线光电子能谱、N2 吸附-脱附和 H2-程序升温还原等手段对催化剂进行了表征, 考察了催化剂中 Mn 负载量和焙烧温度, 以及反应条件等对反应性能的影响. 结果表明, 10%MnOx/NC 催化剂的活性较高, 反应 4 h 后苯甲醇转化率可达 80.4%; 明显高于活性炭负载的 MnOx 催化剂. 这主要归因于其表面存在大量高分散、且易于还原的 Mn 物种.     

Keggin型缺位硅钨杂多阴离子的电化学性质及电催化还原H2O2

应用循环伏安、方波伏安和交流阻抗法研究了Keggin型缺位硅钨杂多阴离子SiW11O398-(SiW11)在0.1mol.L-1NaHSO4+Na2SO4溶液中的电化学性质及其对H2O2还原的间接电催化作用.结果表明,SiW11的酸性水溶液在玻碳(GC)电极上显示两对可逆的还原-氧化波,对应的电荷迁移数均为1,且有2个质子参与反应.根据第1对波的还原峰电流与扫描速率平方根关系得到SiW11在溶液中的扩散系数DO为8.92×10-6cm2.s-1.SiW11对H2O2的还原具有明显的电催化活性,催化峰电位随溶液pH的降低而正移,峰电流增大.质子H+在催化反应中起协同促进作用.实验测定该电催化过程的均相准一级反应速率常数为0.30 s-1.SiW11电催化还原H2O2的机理被认为是经过形成所谓"七配位过氧化物"而发生的.     

顶空气相色谱法测定烟用胶中残余单体

采用顶空气相色谱(HS-GC)法对卷烟用胶中甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和乙酸乙烯酯7种残余单体进行了分析。方法采用DB-VRX石英弹性毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。7种单体能够完全分离,线性良好,线性相关系数在0.9985～0.9992之间,检测限在0.0030～0.0039mg/mL范围,相对标准偏差(RSD)小于1.92%。该方法操作简便、快速、高效、准确、灵敏度高,实用性强,可用于胶粘剂中残余单体的测定。     

UPLC - ESI MS/MS法测定动物饲料中苯二氮卓类药物

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC - ESI MS/MS)同时检测动物饲料中地西泮、奥沙西泮、硝西泮、三唑仑、艾司唑仑和咪达唑仑6种苯二氮卓类药物的方法.饲料样品采用碱性叔丁基甲醚提取,Oasis MCX固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,以0.1％甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子模式扫描,多反应监测模...     

碳纳米管表面修饰程度对其载Pd纳米粒子的电催化氧化水合肼性能的影响

比较了未氧化处理与经浓硝酸或混酸(浓硫酸与浓硝酸体积比为1∶1)处理后的不同多壁碳纳米管(MWNTs)为载体的Pd催化剂(Pd/MWNTs)对水合肼氧化的电催化性能. 光谱表征和电化学测试结果表明, MWNTs表面不修饰或修饰程度过大都不利于金属Pd纳米粒子的沉积. 浓硝酸处理使MWNTs表面修饰的含氧基团适中, 能够促进负载的Pd纳米粒子均一分布, 因此提高Pd/MWNTs催化剂对水合肼的电催化性能. 相反, 混酸处理使MWNTs表面产生的含氧基团过多, 导致金属Pd纳米粒子部分聚集, 从而降低Pd/MWNTs催化剂对水合肼的电催化性能.     

3-(2,4-二羧基苯基)-2,6-二羧基吡啶原位脱羧构筑两个配位聚合物的结构及磁性

通过水热法合成了2个配位聚合物:[Cu(H2dpcp)2]n(1)和[Mn2(Hdpcp)2(H2O)2·2H2O]n(2)[H3dpcp=5-(2,4-二羧基苯基)-2-羧基吡啶],H3dpcp由3-(2,4-二羧基苯基)-2,6-二羧基吡啶(H4dpdp)原位脱羧生成。X-射线单晶衍射测得2个化合物都属于单斜晶系,化合物1结晶在P21/c空间群,a=0.639(13)nm,b=1.835(4)nm,c=1.115(2)nm,β=102.29(3)°,Z=2;化合物2结晶在C2/c空间群,a=3.126(6)nm,b=1.004(2)nm,c=1.080(2)nm,β=93.73(3)°,Z=4。化合物1以配体H2dpcp-桥连Cu( Ⅱ)形成一维链状结构。化合物2通过Hdpcp2-桥连Mn( Ⅱ)形成二维层状结构,并进一步通过氢键作用形成三维超分子结构。负的Weiss常数θ表明化合物2存在反铁磁耦合作用。     

橙红色荧光粉Ca_(1-x-y)Sm_xBi_ySiO_3的制备及其发光性能

以Sm3+作为激活剂,Bi3+作为辅助激活剂,采用水热法合成Ca1-x-ySmxBiySi O3前驱体,然后在1 100℃焙烧得到系列橙红色荧光粉。用X-射线衍射仪、扫描电镜和荧光分光光度计和傅里叶变换红外光谱等手段对样品的组成、结构和形貌及其发光性质进行分析和表征。分析结果表明:产物都为三斜晶系结构的Ca1-x-ySmxBiySi O3和四方结构的方石英Si O2共熔体。在405 nm近紫外光激发下,产物的发射光谱由3个峰组成,发射峰值位于566、606和650 nm处,分别归属于Sm3+的4G5/2→6HJ/2(J=5,7,9)跃迁。产物的激发光谱在405 nm有很强的发射带,与近紫外LED芯片匹配。随着Sm3+掺量的增加,样品发光强度先增强后减弱,当Sm3+的物质的量分数为3%时发光强度达到最大,浓度猝灭机理为电偶极-电偶极相互作用。当Bi3+的物质的量分数在0.3%~1.5%时,对产物Ca0.97Sm0.03Si O3的荧光强度起敏化作用。Sm3+和Bi3+的最佳物质的量分数分别为3%和0.5%。     

对固体圆二色光谱测试方法的再认识——兼谈“浓度效应”

对近期发展的固体圆二色(CD)光谱测试方法进行了概述、评价和比较,着重探讨了"浓度效应"的存在使固体CD光谱失真的原因.通过对本课题组和其他作者已报道的四种化合物的固体CD谱再测试的反思,强调了依手性化合物的手性光谱学性质不同,根据浓度梯度实验选择其合适测试浓度的必要性.对固有手性的阻转异构化合物(S)-1,1-联二萘酚(S-BINOL)进行了成膜法固体CD谱浓度梯度测试,发现所得固体薄膜CD谱中也存在着"浓度效应".