微波消解ICP-MS法测定中华白海豚额隆中微量元素及其含量特征分析

中华白海豚是我国一级保护动物,处于海洋食物链顶端,而重金属、持久性有机污染物等污染物易在其体内富集。额隆是鲸豚回声定位的重要部位,具有传导信号的作用。为探究中华白海豚额隆中微量元素的基线水平以及其组成的主要特征成分,研究采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了中华白海豚额隆中V,Ni,Cr,Mn,Cu,As,Zn,Hg,Se,Cd和Pb 11种微量元素并对其含量进行特征分析。结果表明该方法具有良好的准确度和精密度,适合于中华白海豚额隆微量元素的测定分析。样品分析显示,额隆中11种微量元素整体含量水平不高,由于个体生理状况不同,同种元素含量在不同个体中存在差异;其平均含量从高到低排序依次为:ZnAsCuMnSeHgCrNiPbVCd,其中As作为非必需有毒微量元素,含量水平较高(1.158μg·g-1 ww),可能会对海豚产生生理毒害作用。Spearman相关性分析显示,As(r=0.733),Cd(r=0.615)和Hg(r=0.645)含量与海豚体长呈显著正相关性(p0.05),表明As,Cd和Hg三种元素可随海豚年龄增加而在额隆中富集;Cs与Ni呈正相关(p0.05),Mn与As呈负相关(p0.01),表明元素间也存在着一定的关联性。此外,主成分分析结果表明,V,Mn,Ni,Se,Cu和Hg为中华白海豚额隆主要特征微量元素。研究在国内首次使用微波消解ICP-MS法对中华白海豚额隆中微量元素进行研究,结合相关性分析和主成分分析,有效探究了中华白海豚额隆中微量元素的生物富集模式与含量特征,实验结果为研究中华白海豚额隆中微量元素基线水平提供了参考。     

高氯酸萃取-连续流动法测定烟草中的淀粉含量

淀粉是烟草中较难测定的成分之一.为了快速准确地测定烟草中的淀粉含量,研究了高氯酸萃取-连续流动法测定烟样中淀粉含量的方法,即每0.1g烟草样品用1.0mL 50%的乙醇和1.2mL 72%高氯酸萃取烟草样品中的淀粉,通过自动化学分析仪(滤光片波长660nm)测定淀粉含量.采用本法测定了云南烤烟烟叶、杀青烟叶、白肋烟和香料烟的淀粉含量,平均回收率为96.71%,相对标准偏差在1.79%-5.58%之间.与传统的酸解法和酶解法比较,本法操作步骤简单、检测成本低、快速准确.     

近红外光谱法预测云南香料烟中总糖、还原糖和总氮

应用近红外光谱法预测云南香料烟的总糖、还原糖和总氮。250份样品作为建模样品,41份作为验证样品,结果表明:总糖、还原糖和总氮的近红外预测值与化学测定值之间的最大绝对误差分别为1.07%、0.90%、0.10%;两测定值配对t检验结果显示近红外光谱法(预测值)与行标法(实测值)之间差异不显著;从验证样品中选择一个样品,进行总糖、还原糖和总氮含量的重复性测定,RSD均小于1%,所建模型能进行香料烟中总糖、还原糖和总氮含量的快速测定并可作为实验室质量控制的一种方式。     

连续流动分析法测定土壤中的有效磷

为了提高土壤中有效磷的检测效率和方法的稳定性,研究了现代仪器分析方法-连续流动法测定土壤中有效磷的含量,对连续流动法与农业部标准方法NY/T 148-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》、NY/T 1121.7-2006《酸性土壤有效磷的测定》的测定结果进行配对两处理t检验,结果表明：连续流动法与标准方法检测的结果不存在系统误差,样品测定的相对标准偏差均小于10％,连续流动法测定值的相对标准偏差较标准方法略小.同时,用连续流动法对土壤标准样品GBW 07413-GBW 07414（碱法）、GBW07416-GBW 07417（酸法）进行有效磷的测定,测定值与标准值相吻合.     

分光光度法测定三醋酸甘油酯中的汞

研究了在 p H3.5的 HAc- Na Ac缓冲介质中 ,对氨基苯基亚甲基若丹宁 (ABR)与汞的显色反应。ABR与 Hg2 + 反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,体系 λmax=5 35 nm,ε=4 .89× 10 4L· mol-1· cm-1。汞含量在 0—2μg/ m L范围内符合比耳定律 ,本法可用于三醋酸甘油酯中痕量汞的测定。     

钛酸纳米管前驱体水热制备TiO2：水热媒介对结晶度及光催化活性的影响

以钛酸纳米管为先驱体,180℃24 h同一水热条件下,利用H2O、HNO3、KBF4以及HNO3+KBF4的4种水热媒介溶液,制备了高结晶度高光催化活性的TiO2,并研究了水热媒介对TiO2结晶度、表面羟基和光催化活性的影响。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外测试(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见漫反射吸收光谱(UV-Vis)进行了结构表征。光催化活性通过降解甲基橙溶液进行了评价。结果表明,与其他3种媒介相比,HNO3+KBF4溶液为水热媒介制备的锐钛矿晶型TiO2,结晶度高,表面羟基含量高,因此,呈现高的光催化活性。     

混酸捕集-原子吸收光谱法测定主流烟气中的铅和镉

研究建立了用盐酸-硝酸混酸捕集主流烟气中铅和镉,并用原子吸收光谱法测定其含量的方法.对主流烟气中铅和镉的捕集条件和捕集液处理条件进行优化,并与常用的剑桥滤片法进行比较,对原子吸收光谱法测定主流烟气中铅和镉含量的回收率、精确度进行了试验,同时选取了5个烤烟型和1个混合型卷烟样品进行检测实验.结果表明:用10％盐酸+5％硝...     

3种方法捕集卷烟主流烟气中的砷

分别采用10％盐酸+5％硝酸、10％盐酸和剑桥滤片捕集主流烟气中的砷,捕集后10％盐酸+5％硝酸和10％盐酸用水浴沸腾加热3h,剑桥滤片用10％盐酸+5％硝酸超声浸提1h,处理后的样品用原子荧光光谱法检测砷,3种方法的平均回收率分别为94.3％、99.8％、96.3％,3种方法捕集主流烟气中砷的相对标准偏差在6.90％...     

ICP-MS法测定海洋鲸豚的微量元素及其健康风险评估

建立了微波消解电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定珠江口水域搁浅的七种不同鲸豚肌肉,肝脏和肾脏中的V,Cr,Cu,Zn,As,Cd,Ni,Mn,Se,Hg,Pb等11种微量元素的分析方法,并对七种鲸豚肝脏中的Zn,Cu,Cd,Hg,Se五种元素进行了健康风险评估。采用国际标准物质TORT-2进行测定,结果显示,11种微量元素的测定值均在保证值和标准值范围内,其相对标准偏差(RSD)均小于3.54%,表明该方法具有良好的准确度和精密度,适合于鲸豚体内微量元素的测定。数据分析表明,相同海豚不同组织器官微量元素含量具有显著差异,呈现组织特异性;不同种海豚对微量元素的富集能力存在一定的种间差异性。微量元素在鲸豚体内的分布呈现一定的规律性：大部分元素在肝、肾脏中的含量远高于在肌肉中的含量,Cu,Mn,Hg,Se,Zn等元素主要在肝脏中积累,而Cd主要在肾脏中积累。健康风险评估结果显示,Se和Cu在7头鲸豚肝脏中均超标,超标率达100%,提示这七种鲸豚均受到了一定程度的微量元素污染。实验结果为使用微波消解ICP-MS法研究鲸豚微量元素提供了指导,对国内条纹原海豚,瓶鼻海豚,沙捞越海豚,灰海豚脏器微量元素进行了研究报道,以期为鲸豚保育工作提供宝贵数据。     

烟草中多酚总含量的检测

采用分光光度法在540nm处进行烟草中的多酚总量测定实验.研究了显色时间和显色温度对多酚总量检测的影响,实验证明,显色温度和显色时间对绿原酸标准溶液的吸光度影响较大,而对烟草样品溶液影响较小.对不同类型的烟叶进行测定,多酚含量差异明显.该方法的平均加标回收率为95.25%,相对标准偏差RSD为1.10%-3.35%.