顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定软木塞中愈创木酚的含量北大核心CSCD

取磨碎的软木塞样品0.500 0g,用水超声提取30min,取提取液9mL置于萃取瓶中,加入1.8g Na2SO4,于55℃进行固相微萃取35min后,于气相色谱仪进样口解吸7min,采用气相色谱-质谱法测定其中愈创木酚的含量。结果表明:愈创木酚在25.00～2 000μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.022μg·L-1,按标准加入法进行回收试验,回收率为69.8%～115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为6.3%～13%。     

一种快速高选择性检测痕量癌胚抗原的共振散射光谱法

用10 nm的金纳米粒子标记单克隆癌胚抗原抗体制备了检测癌胚抗原（CEA）的共振散射光谱探针（Au-CEAAb）。在pH 6.8 的Na2HPO4- NaH2PO4缓冲溶液中及聚乙二醇-6000存在下, CEA与Au-CEAAb发生免疫反应聚集形成疏水性的、平均粒径为227.0 nm的免疫复合物微粒,并在321 nm、581 nm产生2个共振散射峰。随着癌胚抗原（CEA）浓度的增大,581 nm处的共振散射强度I581nm线性增加,其增加值△I581nm与CEA浓度在1.0～50.0 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,相应的回归方程、相关系数、检出限(3σ)分别为ΔI581nm=1.63 C +5.6、0.9940、0.52 ng·mL-1。该法简便、快速、灵敏且选择性好,用于检测人血清中癌胚抗原（CEA）,结果满意。     

高效毛细管电泳-电化学检测滴鼻液中盐酸麻黄碱和磺胺嘧啶

采用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ED) 同时测定滴鼻液中盐酸麻黄碱和磺胺嘧啶的含量,考察了缓冲液酸度和浓度、氧化电位、分离电压和进样时间等试验参数对分离检测的影响.在最佳试验条件下,工作电极为直径 300 μm 的碳圆盘电极,检测电位为 0.95 V(vs.SCE),缓冲液为50 mmol·L-1 硼砂-硼酸溶液(pH 8.0),分离电压为 17 kV,上述两组分在 7 min 内即可实现分离.盐酸麻黄碱和磺胺嘧啶在三个数量级的范围内呈线性,检出限(S/N=3)分别为 7.0×10-5g·L-1和3.0×10-5g·L-1,回收率在 97.0%～98.0%之间.     

退火过程中聚乳酸中间相的形成和结构演化

采用淬火法制备聚乳酸(PLA)非晶薄膜,并利用原位显微红外光谱在线研究PLA非晶薄膜在不同退火温度下的结构演化.结果表明,PLA非晶薄膜存在一个临界结晶温度,当退火温度高于临界结晶温度时,PLA非晶薄膜可以通过分子链的局部调整实现冷结晶,反之,不能发生冷结晶;在冷结晶过程中先出现中间相,随后发生中间相-晶体相的转变;中间相是通过分子链的构象调整和分子链间的堆砌调整产生的,退火温度越高,中间相出现得越早,最终得到的晶体结构越规整.     

穆斯堡尔谱蒙特卡罗解析方法

蒙特卡罗方法是在1946年由美国人Noriman 设计的一个中子连锁反应的程序,他命名此程序为蒙特卡罗(Monte-Carlo)。随着科学技术的发展和大型高速电子计算机的出现,蒙特卡罗方法成为研究随机现象的一个有力的方法。近年来蒙特卡罗方法发展很快,现已成为计算数学和物理实验中不可缺少的组成部分,蒙特卡罗方法在许多研究领域中都有应用的实例。同样在穆斯堡尔谱学数据处理和分析工作中,蒙特卡罗方法也逐步受到人们的重视.     

二氢辅酶的电催化氧化: I: α-萘甲酰尼罗蓝修饰电极性能研究

新的电子传递中间体α-萘甲酰尼罗蓝(NNB)能强烈吸附在石墨上以构成修饰电极。在-0.5V至+0.6V(vs. SCE)电位区内, 固定化的NNB表观出相当可逆的氧化还原行为, 总反应中有2个电子和2个质子参加。在pH7.0缓冲溶液中其表面标准电位E°'为-170mV, 表观电子传递常数kg为3s^-^1。NNB对还原辅酶NADH的电化学氧化有明显催化作用, 可使氧化过电位降低550mV。NADH的电催化遵循EC机理, 催化反应步骤为速度决定步骤, 其速度常数为3×10^3dm^3.mol^-^1.s^-^1。NNB在中性和弱碱性介质中的稳定性优于其它电子传递中间体, 是有前途的电催化剂。     

两种防止液体倒吸的装置

取干净的锥形瓶一只,在瓶口配双孔橡皮塞,其一孔插入一根进气导管,导管端口伸出塞面不要太多,最好与塞面平,管口与瓶内液面的距离一般不小于5 Omm ;另一孔插入一只分液漏斗,颈端口插入液面下。     

在源作用下的n体不可逆聚集过程集团尺寸分布

把在源作用下两体作用的Smoluchovski方程推广到n体相互作用的广义Smoluchovski方程,讨论了系统在源作用下,核为K(i₁,i₂,…,i_n)＝(i₁·i₂…i_n)ω(0≤ω≤1),源项为I(t)＝Iδ_m,1的非凝胶系统广义Smoluchovski方程的定态解,得到了不可逆聚集过程的集团尺寸分布．同时,讨论了凝胶系统的广义Smoluchovski方程发生胶凝相变在相变点附近集团尺寸分布的渐进行为. 关键词：     

Ca2B2O5的电子结构和能带结构

合成了标题化合物,在已测晶体结构的基础上,利用含组态作用的INDO/S方法计算了其他电子能带结构;利用态求和方法计算了微结构分子的线性极化率及其晶体的平均折射率。分析结果表明,价带主要由B^3^+和O^2^-离子的价轨道的贡献,导带底部主要由Ca^2^+离子轨道的贡献,从O^2^-离子到Ca^2^+离子的电荷转移对线性极化率起主要贡献。     

聚合级分布交互仿真中节点仿真模型的时间推进控制

在聚合级分布交互仿真中,时间推进控制是一个核心内容。文中讨论时间推进控制的假定条件,以及协调和并行的方法