Small angle X-ray scattering of the colloidal crystal

The monodisperse polystyrene spheres are assembled into the colloidal crystal on the glass substrate by vertical deposition method, which is aimed at the so-called photonic crystal applications. The structural information of the bulk colloidal crystal is crucial for understanding the crystal growth mechanism and devel- oping the various applications of colloidal crystal. Small-angle X-ray scattering （SAXS） technique was used to obtain the bulk structure of the colloidal crystal at Beamline lW2A of BSRF. It is found that the SAXS pattern is sensitive to the relative orientation between the colloidal sample and the incident X-ray direction. The crystal lattice was well distinguished and determined by the SAXS data.     

含铁骨架Fe-Al-EU-1分子筛的设计合成和晶化

以溴化六甲双铵(HMBr2)为模板剂,在HMBr2-Na2O-Al2O3-SiO2-Fe2O3-H2O体系中,采用水热法合成了高结晶度Fe-Al-EU-1分子筛,通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重-微分热重(TG-DTG)分析、N2吸附-脱附、固体核磁共振(NMR)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱和X射线吸收谱的精细结构(XAFS)等测试手段对合成样品的物理化学性质、铁在分子筛骨架的成键状态进行表征.结果表明:随着原始溶胶中铁的质量分数增加,Fe-Al-EU-1分子筛的晶胞体积增大;铁掺杂使Al-EU-1分子筛的表面积(BET)从272m2·g-1增加到365m2·g-1;模板剂脱除和分解温度降低;铁离子加入溶胶,导致zeta电位降低,胶体粒子容易聚集,分子筛外形增大.UV-Vis结果显示:由于220-250nm处的分子筛骨架中氧原子的成键2p电子向骨架四配位铁原子的空d轨道产生p-d跃迁,导致其特征峰的吸收峰强度急剧增加,在373nm左右骨架位的四配位铁原子与相邻的硅氧基团配位键合,产生能级分裂的d-d电荷跃迁峰且峰强度增加.XAFS结果表明:随着晶化过程的进行,边前1s→3d吸收峰和1s→4p主吸收峰发生了明显变化,原始溶胶样品在形成四配位铁物种结构单元后,逐步转化形成四面体配位的铁-硅-氧骨架铁物种,铁-硅-氧离子键结构单元也随之转变为四面体配位共价键结构的骨架铁物种.     

细胞色素C包裹在溶胶-凝胶中的构象变化

利用溶胶--凝胶(Sol-Gel)法制备了包埋生物分子细胞色素c的生物无机杂化材料. 利用紫外可见吸收谱和同步辐射小角散射对其进行了表征. 通过细胞色素c吸收谱Soret band的位移, 得出基质包埋细胞色素c的界面效应对细胞色素c构象变化的影响. 利用同步辐射小角散射, 计算细胞色素c在凝胶样品中的尺度分布, 平均回转半径, 质量分形维数. 对小角散射研究结果和紫外可见吸收谱测试结果进行了比较和详细讨论.     

低温生长的Ge/Si超晶格界面结构的X射线散射研究

低温下用MBE方法生长了Ge/Si超晶格,X射线反射及横向散射研究表明,Ge亚层上下表面的粗糙度呈反对称,下表面大的粗糙度来源于Ge向Si亚层中扩散形成SiGe混合组分结构,这种组分结构可以用一平均成分的SiGe合金层加以拟合,从而使得各亚层均有一个合理的粗糙度,旋转样品进行的X射线散射研究表明,这种SiGe的混合是各向同性的,这与透射电子显微镜的研究结构相一致.     

X射线吸收精细结构技术在高分子及相关材料中的应用

高分子材料由于其优异的物理和化学性能应用范围非常广泛,而同步辐射光源的发展大大提高了X射线吸收精细结构(XAFS)技术的使用.本文介绍了XAFS包括扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)和X射线吸收近边结构(XANES)的实验原理和实验手段,综述了同行利用XAFS技术在常见高分子、有机金属高分子、钯掺杂高分子、离聚物及碳基材料等高分子领域的结构研究进展,展示了XAFS技术在高分子及其相关材料领域的重要作用和分析方法,体现了XAFS技术的优势和特点,并对XAFS技术在高分子及相关材料方面的应用进行了展望.随着同步辐射技术的发展和提高,XAFS技术在高分子领域的应用将会进一步拓展和提升.     

PEG和PVP改性溶胶-凝胶二氧化硅减反膜的对比

聚乙二醇(PEG)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)对溶胶-凝胶二氧化硅减反膜的结构和激光损伤阈值(LIDT)有不同的影响.动态光散射、透射电镜(TEM)以及小角X射线散射实验表明:PEG能够促进二氧化硅颗粒的生长并增加团簇生长的一致性.然而,在PVP改性的溶胶中,Si―OH与PVP之间氢键作用制约了二氧化硅颗粒的生长.此外,多重分形谱(MFS)分析表明,PEG可以提高氧化硅薄膜的均匀性,PVP却降低了薄膜的均匀性,因此,PEG改性的氧化硅薄膜的抗激光损伤性能增强,而PVP改性的氧化硅薄膜的抗激光损伤性能被削弱.固体29Si魔角旋转核磁共振(MASNMR)结果表明,PEG能够提高Si―O四面体缩聚程度并改善薄膜的表面分形结构,PVP则相反,导致了PEG改性的氧化硅薄膜与PVP改性的氧化硅薄膜具有不同的抗激光损伤性能.     

Hierarchical structure and biomineralization in cricket teeth

The cricket is a truculent insect with stiff and sharp teeth as a fighting weapon. The structure and possible biomineralization of cricket teeth are always interesting. Synchrotron radiation X-ray fluorescence, X-ray diffraction, and small angle X-ray scattering techniques were used to probe the element distribution, possible crystalline structures and size distribution of scatterers in cricket teeth. A scanning electron microscope was used to observe the nanoscaled structure. The results demonstrate that Zn is the main heavy element in cricket teeth. The surface of a cricket tooth has a crystalline compound like ZnFe2(AsO4)2(OH)2(H2O)4 . The interior of the tooth has a crystalline compound like ZnCl2 , which is from the biomineralization. The ZnCl2-like biomineral forms nanoscaled microfibrils and their axial direction points towards the top of the tooth cusp. The microfibrils aggregate randomly into intermediate filaments, forming a hierarchical structure. A sketch map of the cricket tooth cusp is proposed and a detailed discussion is given in this paper.     

Hg－1223超导薄膜的制备与特性

本文首次报道了用离子注入的方法成功地获得了汞系超导体Ｈｇ－１２２３在ＳｒＴｉＯ３衬底上的薄膜材料．ＬＳＳ理论估算薄膜厚度约为２５０—３５０埃．交流磁化率的测量表明其超导转变温度为１１８Ｋ．     

Ni70Co30/Cu磁性金属多层膜界面元素分布的X射线异常散射研究

应用X射线异常散射技术研究了[Ni₇₀Co₃₀(25A)/Cu(20A)]₂₀多层膜的界面结构, 结果表明, 退火前后Cu/Ni₇₀Co₃₀和Ni₇₀Co₃₀/Cu界面的温度行为不同.对于制备态样品, 界面结构是非对称的, 在Cu/Ni₇₀Co₃₀界面, 存在一个8A厚的CuNi₃过渡层和一个4A厚的NiCo层. 然而, Ni₇₀Co₃₀/Cu界面却不存在任何扩散. 285\textcelsius 2h退火后,Ni₇₀Co₃₀/Cu界面开始发生扩散, 产生了一个12A厚的CuNi₂Co过渡层. X射线能量分别在Co, Ni, Cu K吸收边附近的X射线漫散射实验, 揭示了在Ni₇₀Co₃₀/Cu多层膜的界面处, Cu与Ni和Co具有不同的横向关联长度, 显示了不均匀的横向分布.     

Co/W双层膜的结构和磁各向异性研究

用直流磁控溅射的方法制备了3个系列含有不同厚度的Co/W的双层膜. 用铁磁共振和振动样品磁强计测量了Co/W双层膜的磁学性质. 用镜面X射线反射和高角X射线衍射表征了样品的结构. Co层的饱和磁化强度随厚度的增加而增大但比六角结构块材Co的饱和磁化强度小. 大的界面粗糙度和核磁共振宽度表明Co/W薄膜中不均匀的Co/W层.