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采用热扩散法(TS)和等体积浸渍法制备了MoO3/SiO2催化剂用于草酸二甲酯和苯酚酯交换反应.结果表明,热扩散法制备的10%MoO3/SiO2-TS催化剂较等体积浸渍法制备的10%MoO3/SiO2-C催化剂具有更好的催化性能.运用X射线衍射、Raman光谱、X射线光电子能谱分析、吡啶吸附红外光谱、NH3程序升温脱附等手段对催化剂进行了表征,发现虽然两种方法制备的催化剂都只有弱Lewis酸中心,钼均以氧化钼单体形式存在,未形成解离和聚合,但是10%MoO3/SiO2-TS催化剂较10%MoO3/SiO2-C催化剂表面钼含量更高且MoO3分散得更好.在苯酚用量为0.2mol,10%MoO3/SiO2-TS催化剂用量为1.2g,反应温度为180℃,草酸二甲酯与苯酚的摩尔比为2,反应时间为4h的优化条件下,苯酚转化率可达70.9%,甲基苯基草酸酯和草酸二苯酯的收率分别达63.1%和7.7%. 相似文献
32.
制备了表面修饰多壁碳纳米管负载TiO2的催化剂,并将其应用于碳酸二甲酯与苯酚的酯交换反应. 采用X射线电子能谱、透射电子显微镜、低温N2吸附-脱附和X射线衍射等对催化剂进行了表征. 结果表明,以低浓度的氨水(0.4%)代替去离子水作为沉淀剂时,制备的催化剂显示出更好的催化活性、分离性与重复使用性. 考察了TiO2负载量、催化剂用量及反应时间对反应性能的影响. 在最佳反应条件下,苯酚转化率为42.5%,碳酸甲苯酯与碳酸二苯酯的总选择性达到99.9%以上. 经过4次重复使用后,催化剂的活性略有下降. 相似文献
33.
采用直接混合法在室温下制备了含硝基的金属-有机骨架材料MOF-5-NO2,并采用X射线衍射分析,红外光谱,N2等温吸附和扫描电子显微镜对其进行了表征.结果表明,MOF-5-NO2具有与MOF-5相似的晶体结构和表面形貌,二者都具有高比表面积及微孔特性,但由于硝基的吸电子效应,MOF-5-NO2比MOF-5具有更强的Lewis酸性,因而对氨基甲酸酯热分解制备异氰酸酯的反应具有良好的催化活性.在无溶剂条件下,MOF-5-NO2使苯氨基甲酸甲酯热分解的反应速度显著提高,催化剂转化频率达到ZnO的7倍以上;二苯甲烷二氨基甲酸苯酯热分解的中间产物减少,二苯甲烷二异氰酸酯的收率达到81.6%. 相似文献
34.
一种具有高速选择性的技术—分了烙印 总被引:3,自引:0,他引:3
分子烙印技术作为一个新概念被提出来,虽然国外已有一部分人在这方面作出了一些研究,但国内这方面的报道却很少,本文从自组装方法和预聚合方法两种合成分子烙印聚合物的模型,烙印分子、功能性聚合物单体及聚合条件的选择,分子烙印聚合物的特点,应用展望等作了评述。 相似文献
35.
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37.
采用熔融酯交换法,以碳酸二苯酯(DPC)和双酚A(BPA)为原料合成聚碳酸酯(PC).考察了乙酰丙酮(HACAC)类金属配合物催化剂的活性,以及催化剂活性与相应金属离子螯合配位作用的关系.以不同乙酰丙酮金属配合物为催化剂合成的PC的特性黏数([η])对相应金属离子二苯甲酰甲烷(DBM)配合物的稳定常数的对数值(lgβ1)作图,得到1个双火山型曲线,证明DPC与BPA的熔融酯交换缩聚反应是受乙酰丙酮阴离子的碱性作用和金属离子的螯合配位作用共同影响的.通过比较用各种催化剂合成的PC的性质,发现乙酰丙酮锂(LiACAC)是一种优良的催化剂,可以用来合成分子量超过40000([η]=0.710 dL.g-1)、低支化物(Fries产物)含量、低分散(PDI=2.12)的PC.以LiACAC为催化剂,考察了催化剂用量、反应物配比、酯交换阶段压力以及温度等条件对反应的影响.最佳反应条件为,LiACAC的用量为1.5×10-4mol/mol BPA、原料配比nDPC∶nBPA=1.08、酯交换阶段压力设在4000 Pa、缩聚反应阶段反应温度为260℃. 相似文献
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建立了新型的解吸附电晕束离子源耦合离子阱质谱法(DCBI-MS),在无需复杂的样品前处理及色谱分离的条件下,可快速检测降血压中成药及保健食品中非法添加的7种β-受体阻滞剂阿替洛尔、比索洛尔、美托洛尔、普萘洛尔、盐酸塞利洛尔、盐酸贝凡洛尔和卡维地洛.采用一级质谱快速筛选和二级质谱确证的方法对目标化合物进行了定性和半定量测定.各目标物的检出限均低于0.1 mg/L,在0.5~100 mg/L浓度范围内线性关系良好.实验获得的7种β-受体阻滞剂的裂解规律为芳氧丙醇胺类化合物的质谱检测提供了参考依据.通过与高效液相色谱-电喷雾离子化质谱法(HPLC-ESI/MS)对比表明,DCBI-MS方法的检测结果可靠.对9种市售样品进行检测,有1批次中成药检出含有未标示的卡维地洛.结果表明,DCBI-MS法测定单个样品的时间不超过1 min,分析速度快,可以在大批量复杂基质样品中β-受体阻滞剂的筛查和药品品质的在线监测中发挥重要作用. 相似文献
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