排序方式: 共有14条查询结果,搜索用时 15 毫秒
11.
分散液相微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测猪尿中盐酸赛庚啶残留量的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了猪尿中盐酸赛庚啶残留量的分散液相微萃取(DLLME)/超高效液相色谱-串联质谱内标检测法。将5 mL猪尿用5%氨水调节至pH 11.0,以三氯甲烷为萃取剂,异丙醇为分散剂,配比为5∶3,组成微萃取体系共2 mL进行分散液相微萃取,4℃下以8 000 r/min高速离心5 min后获得提取液,在50℃下氮气吹干后,经1 mL 0.1%甲酸-乙腈(80∶20)溶解后使用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,以盐酸二苯拉林(Diphenylpyraline,DPP)为内标,正离子电喷雾下多反应监测模式进行分析。结果显示,标准品溶液在0.5~25μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 5),方法的检出限为0.05μg/L,定量下限为0.1μg/L。尿样在0.1~5.0μg/L加标范围内的回收率为90.2%~109.7%,RSD不高于8.5%,表明该方法具有较好的准确度与精密度。 相似文献
12.
露井联采模式下露井边界参数的合理选取,是决定露天边坡稳定的关键因素。通过相似模拟试验对安太堡露天矿南帮4#煤和9#煤露井联合开采下露天边坡的破坏过程进行了研究,分析了边坡破坏模式以及边坡的沉降变形规律。结果表明,露井联采下安太堡南帮边坡存在3种破坏模式:1435~1450平台的沉降破坏、1390~1435平台的沉降和滑移复合破坏,并最终转为滑移破坏、1280~1390平台的滑移破坏. 并指出在4#和9#煤复合开采产生的地表沉降中9#煤占总沉降量的60%以上。通过模拟得出,安太堡南帮实际边坡位置应整体后移20m,使井工开采工作面开切眼的位置由原1390台阶下移到1405台阶下,保证其开切眼所在位置至露天边坡台阶的垂直安全高度应在131m以上,该结论有效地解决了多年来困扰安太堡南帮露井联采边坡稳定性问题。 相似文献
13.
基质效应普遍存在于液质联用分析中。该文通过评价"离子抑制率"指标,系统考察了应用超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)测定猪粪便中二甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶、恩诺沙星、环丙沙星、金霉素、泰乐菌素6种抗生素残留的基质效应。样品经McIlvaine-Na_2EDTA缓冲溶液提取后,采用HLB固相萃取柱净化,浓缩富集后用0.1%甲酸-甲醇溶液(85∶15,体积比)溶解。经SB C_(18)RRHD色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,在正离子电喷雾下采用多反应监测模式检测。结果表明,猪粪便基质对6种抗生素的测定存在基质增强效应。采用基质匹配标准曲线校正法并优化样品处理条件可以对基质效应产生的影响进行补偿与消除。该研究为提高检测结果的准确度与精密度提供了借鉴。 相似文献
14.
采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)建立了猪尿中74种抗生素及其他化合物的快速筛查与确证方法。猪尿样品经高速离心并稀释后,以Agilent SB C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。结合精确分子质量数、保留时间和二级特征碎片离子对目标化合物进行筛查与确证。74种目标药物在各自的浓度范围内呈良好线性(r~20.99),检出限(LOD)为10 ng/mL,在检出限加标浓度下,回收率集中在55.8%~120%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~21%。该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于猪尿中多种抗生素及其他化合物的定性确证,有利于掌握养殖业用药情况。 相似文献