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281.
建立了生物材料中克伦特罗 (clenbuterol)的气相色谱 -质谱测定方法 ;大白鼠喂食克伦特罗获得阳性生物材料 ,生物材料中克伦特罗经0.01mol/L盐酸溶液提取 ,乙醚脱脂净化 ,乙酸乙酯提取后蒸发至干 ,用乙醇溶解后加样到氧化铝柱上 ,用0.01mol/L盐酸溶液洗脱 ,蒸发至干后 ,用BSTFA(双三甲基硅烷基三氟乙酰胺 ) +1 % (φ)TMCS(三甲基氯硅烷 )衍生 ,采用GC -MS进行测定 ,外标法定量 ;试验表明 ,生物材料中添加0.056×10 -6~0.54×10 -6(w)含量水平的克伦特罗 ,方法回收率在89 %~107 % ,相对标准偏差为7.3 %~16 % ,线性相关系数r为0.998,克伦特罗的检出限为2.0×10-9(w)。 相似文献
282.
以GdPO4为基质,Sm3+为激活剂,采用水热法合成了纳米荧光粉前驱体,分别在800、900、1 000、1 100和1 200℃下焙烧,得到一系列GdPO4∶Sm3+荧光粉。首先探究了GdPO4∶Sm3+的最佳焙烧温度;其次研究了Sm3+掺杂浓度对GdPO4∶Sm3+荧光性能的影响;最后研究了GdPO4∶2% Sm3+的高温荧光性能和磁性能。使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、磁强计和荧光分光光度计(FL)对荧光粉的晶体结构、形貌、发光和磁性能进行了表征。结果表明:荧光粉的晶体结构由前驱体六方晶系GdPO4·H2O∶Sm3+变为单斜晶系的GdPO4∶Sm3+,形貌由纳米棒变为无规则块体。当焙烧温度为1 000℃,Sm3+掺杂浓度为2%时,荧光粉的发光强度和荧光寿命达到最大值。GdPO4∶2% Sm3+中Sm3+之间能量传递类型为电偶极-电偶极相互作用,能量传递的临界距离为1.646~1.884 nm。最佳样品GdPO4∶2% Sm3+有优异的热稳定性,热猝灭活化能为-0.157 eV,且具有良好的顺磁性,质量磁化率值为1.22×10-4 emu·g-1·Oe-1。 相似文献
283.
284.
285.
以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)和生物炭为原料,采用水溶液聚合法制备了生物炭复合高吸水性树脂(BC-SA),并研究了其尿素负载性能。通过正交试验和单因素实验,以尿素负载量为考察对象,得到最优合成工艺条件:生物炭质量分数5%,引发剂和交联剂质量均为聚合单体质量的0. 3%,中和度65%,反应温度65℃,该条件下制备的BC-SA尿素负载量可达77. 8%。利用傅里叶红外光谱(FT-IR)和热重(TG)分析对BCSA的结构及热稳定性进行了表征,结果表明,生物炭与AA、AM之间发生了接枝共聚反应;生物炭的加入使复合树脂的热稳定性有所提高。 相似文献
286.
移取10.0mL环境水体样品,加入0.90g聚乙二醇-2000,超声溶解后,加入3.25g硫酸铵,超声萃取10min,离心后移取上层萃取相50μL,用流动相稀释至200μL,经0.22μm有机滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种三嗪类除草剂的残留量。以Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱为固定相,以乙腈(7+3)溶液为流动相,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和选择离子监测模式。5种三嗪类除草剂的质量浓度均在0.100~10.00μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.72~24.3ng·L~(-1)。方法用于环境水体样品的分析,加标回收率为80.8%~115%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.17%~6.4%。 相似文献
287.
提出了用超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中6种蘑菇毒肽含量的方法。取人血浆样品1.0mL,先后用乙腈-甲醇(1+1)混合溶液(每次用3mL)超声提取10min,离心5min,合并2次上层提取液,于50℃吹氮至近干,加入甲醇和5%(体积分数)氨水(1+4)的混合溶液溶解残渣,并定容至1.0mL,此溶液经0.22μm滤膜过滤,取滤液进行色谱分离和质谱测定。选用BEH C_(18)色谱柱作为固定相,并用不同比例的(A)甲醇和(B)5%(体积分数)氨水的混合液作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析时,选择电喷雾离子源正离子(ESI+)模式在弱碱性条件下,用多反应监测(MRM)模式测定6种蘑菇毒肽(α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟基鬼笔毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽和羧基三羟基鬼笔毒肽)的含量。上述6种蘑菇毒肽标准曲线的线性范围均在3.12~125μg·L~(-1)之间,其测定下限(10S/N)在2.0~5.0μg·L~(-1)之间。回收试验测得回收率在78.4%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.3%~14%之间。 相似文献
290.
制备了一种新的氟掺杂氧化钒/氧化钛催化剂,探讨了掺杂模式、制备方法对低温SCR活性的影响.结果显示,在120~240℃反应温度下,由溶胶法制得的氟掺杂于钒(F-V)模式下的催化活性最佳,通过与未掺杂催化剂(COM)对比可知,在210℃时,氟掺杂催化剂的活性提高了35%,并于240℃时NO的脱除率达到了98.6%.通过X射线衍射试验(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、比表面积测试(BET)、光电子能谱分析(XPS)以及H_2程序升温还原(H_2-TPR)等表征技术显示氟掺杂引起催化剂SCR活性提升主要与催化剂活性成分的良好分散性、粒子尺寸减小、比表面积及孔容增大、更强的氧化还原能力有关.另外,通过试验研究表明,氟掺杂催化剂不仅提升了SCR活性,拓宽了活性温度范围,而且还增强了抗硫与抗水性能. 相似文献