茶叶中咖啡因的提取实验装置的改进与探索

"茶叶中咖啡因的提取"是有机化学实验的一个经典实验,本文对该实验所用的原索氏提取器进行改进,得到内通气集热式索氏提取器并用于实验教学。通过对照实验,对改进索氏提取器和原索氏提取器的提取效果进行比较。结果表明,改进装置具有原装置的功能和特点,且提取时间更短、提取温度和提取率更高,可在高校推广使用。     

基于银纳米材料的银离子的超灵敏比色法测定

合成了柠檬酸三钠修饰的银纳米粒子。碘离子作为亲和试剂容易通过其孤对电子与银纳米粒子表面的空轨道结合,并使得结合了碘离子的银纳米粒子发生聚集,导致银纳米粒子吸光度的改变及溶液颜色的变化。基于此,建立了银离子的超灵敏比色测定方法。该方法对银离子的线性范围为1.5~1 000 nmol/L,检出限为0.8 nmol/L。其它常见金属离子在浓度为2.0μmol/L时,几乎不能引起银纳米粒子颜色和吸光度的变化,方法具有较好的选择性。并通过高分辨透射电镜、动态光散射、共振光散射等技术研究了体系的测定机理。该方法用于实际样品中银离子的测定,结果满意。     

烷氧基菲咯啉设计合成及其氮磷杂配铜光敏剂的光解水制氢性能

以功能化氮配体为导向,以4,7-二苯基-1,10-菲咯啉为原料,经季铵化、氧化、卤化和醚化合成了一类新型的2,9-二烷氧基-4,7-二苯基-1,10-菲咯啉配体5a~5e。再以Xantphos为膦配体,通过原位配位方法合成一系列氮磷杂配铜光敏剂（CuPS A~H）,在均相光解水制氢体系中研究其光敏活性。制氢结果表明,以2,9-二乙氧基为较佳取代基,CuPS D的催化产氢总转换数（TON）可达270。在光电物理性能分析中,发现这类杂配铜配合物都有一个相似的氧化还原电位（E^oxd=-0.8 V,E^red=-1.2 V）。具有乙氧取代基的铜配合物CuPS D相对于其他取代基的铜基配合物,荧光最弱,表明乙氧基有助于提高荧光淬灭效率,增强铜光敏剂的光化学转换能力。     

顶空气相色谱法测定烟用胶中残余单体

采用顶空气相色谱(HS-GC)法对卷烟用胶中甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和乙酸乙烯酯7种残余单体进行了分析。方法采用DB-VRX石英弹性毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。7种单体能够完全分离,线性良好,线性相关系数在0.9985～0.9992之间,检测限在0.0030～0.0039mg/mL范围,相对标准偏差(RSD)小于1.92%。该方法操作简便、快速、高效、准确、灵敏度高,实用性强,可用于胶粘剂中残余单体的测定。     

对固体圆二色光谱测试方法的再认识——兼谈“浓度效应”

对近期发展的固体圆二色(CD)光谱测试方法进行了概述、评价和比较,着重探讨了"浓度效应"的存在使固体CD光谱失真的原因.通过对本课题组和其他作者已报道的四种化合物的固体CD谱再测试的反思,强调了依手性化合物的手性光谱学性质不同,根据浓度梯度实验选择其合适测试浓度的必要性.对固有手性的阻转异构化合物(S)-1,1-联二萘酚(S-BINOL)进行了成膜法固体CD谱浓度梯度测试,发现所得固体薄膜CD谱中也存在着"浓度效应".     

苯二甲酸衍生物及含氮配体构筑的两个镍配位聚合物的合成、晶体结构与热稳定性研究

使用硝酸镍分别与2个含取代基的苯基二羧酸3-硝基邻苯二甲酸（3-NPAH₂）和5-溴间苯二甲酸（H₂BIPA）以及2个刚性含氮配体4,4’-联吡啶（4,4’-bipy）、1,4’-二咪唑基二苯（L=1,4’-bis（imidazol-yl）benzene）在水热条件下合成了2个镍配位聚合物,即,[Ni（3-NPA）（4,4’-bipy）（H₂O）]_n（1）和[Ni（BIPA）（L）]_n（2）。表征了2个化合物的红外光谱、元素分析、热重、X-射线单晶衍射以及X-射线粉末衍射。化合物1是三斜晶系,P1空间群,含有[Ni（OCO）₄Ni]双核单元,该双核单元再通过4,4’-联吡啶连接而成一个二维单层结构。层与层之间通过羧酸氧原子与配位水分子之间产生氢键作用。化合物2是单斜晶系,P2₁/c空间群,含有[Ni₂（COO）₂]双核单元,该双核单元进一步通过BIPA^2-构成了一个双链结构,该双链再通过1,4’-二咪唑基二苯桥联配体连接形成了一个三维框架结构。此外,热重分析结果显示化合物2具有较高的热稳定性。     

直观推导式演进特征投影法在拖尾重叠色谱峰解析中的应用

直观推导式演进特征投影法(HELP)已成功应用于复杂体系的重叠色谱峰解析.当色谱峰拖尾时,演进特征投影图(ELPG)显示的直线段对应的区域中可能含有前面拖尾组分的信息,据此进行HELP解析可能得不到满意结果.选择ELPG上直线段的一部分,即拖尾组分末端,前面组分的信息已基本消失的区域作为选择性区域进行HELP解析.同时,提出一种新的定量方法:用主成分分析法(PCA)分解待测组分标准样品的二维数据,将得到的“标准”色谱引入HELP的定量过程,在色谱峰拖尾或解得谱峰不平滑时,得到更准确的结果.用HELP方法解析了依诺沙星、诺氟沙星和环丙沙星三组分实验体系,结果表明,加入上述措施的HELP可有效改善拖尾重叠色谱峰的解析结果.     

(enH_2)_4Na_4H_3[(VO)_(12)O_6B_(18)O_(42)]·8H_2O的水热合成和晶体结构

在水热的条件下合成了多钒硼酸盐(enH2)4Na4H3[(VO)12O6B18O42]8H2O, 化学式为C8H59B18N8Na4O68V12 (Mr=2253.45), 用单晶X射线衍射方法测定了它的结构, 该晶体属单斜晶系, P21/n空间群, 晶胞参数为a = 13.8989(4), b = 16.1954(5), c = 14.4520(4) ?β = 94.7490(5), V= 3241.95(16) ?, Z = 2, Dc = 2.308 g/cm3, ?= 1.819mm-1, F(000) = 2234, 4798个可观察衍射点(I > 2s(I)), 最终结构精修到偏离因子R = 0.0449, wR = 0.1163, S = 0.996。在该化合物的结构中, V12B18簇是由环状的B18O42通过18个B(μ3-O)V键被2个V6O18环夹在中间组成的, V12B18簇通过4个Na+与相邻的簇相连, 形成二维网状结构, 孔道尺寸为6.109×10.562 拧?     

N,N-双(α-萘基-苯基)-4,4''''-联苯二胺纳米管的制备及其光谱行为

利用多孔氧化铝作模板采用熔融法成功制备了一种定向有序排列的有机小分子(NPB)纳米管,并用场发射扫描电镜(FESEM)、 X射线能量损失谱(EDX)、透射电子显微镜(TEM)和荧光显微镜对其进行了表征.发现该纳米管具有整齐的形貌和规整的尺寸.进一步的研究表明,多孔氧化铝模板的亲油亲水处理对能否成功地大量获得纳米管起到非常重要的作用.值得注意的是,在对不同尺寸纳米管材荧光光谱的测定中,可明确观察到材料光学性质的尺寸依赖性.     

冲积平原区土壤中重金属元素的存在形态分析

采用0.1mol／L氢氧化钠浸提腐殖酸的方法,将土壤中的腐殖酸及与腐殖酸结合的重金属元素分离出来;分别用分光光度法、原子荧光光谱法、等离子质谱法测定样品中腐殖酸及重金属元素的含量;初步测定结果显示：与腐殖酸结合的重金属元素是冲积平原区表层土壤中重金属元素的1种重要存在形态,而且可能是土壤中重金属污染元素主要的存在形式。