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71.
以5-(4-羧基苯氧基)烟酸配体(H2cpna)和稀土金属离子Dy3+、Ho3+、Er3+和Tm3+为原料,采用水热法合成了4种稀土金属配合物[M(Hcpna)(cpna)(H2O)3]n,其中M=Dy(1)、Ho (2)、Er (3)、Tm (4)。单晶X射线衍射分析表明配合物1、2、3和4为同构配合物,均为一维链状结构。通过红外、元素分析以及粉末X射线衍射对所得配合物进行了表征,同时对配合物的荧光和磁学性质开展了研究。荧光测试结果表明,配合物1~4的荧光强度均低于配体H2cpna的荧光强度。在2~300 K温度范围内1 kOe直流电场下测试了配合物1~4的磁性,结果表明配合物1、2、3和4的χmT值分别为14.04、14.15、11.08和6.83 cm3·mol-1·K,与文献理论值相符合。 相似文献
72.
建立了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定硫磺中18种微量元素(锂、镁、铝、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、砷、硒、钡、铅和汞)的定量分析方法。通过对消解所用试剂及条件进行研究,确定最佳的样品处理条件;为了获得最佳的信噪比并降低光谱干扰,研究采用单变量方法,对ICP-MS的射频功率和雾化气体流量等因素进行了性能优化。结果显示:该方法各元素的校准曲线线性相关系数在0.999以上,所有元素的检出限(LODs) 在0.001-0.962 mg/Kg之间,测定下限范围在0.004-3.85 mg/Kg之间,回收率在82.9 %~115 %之间,相对标准偏差均小于3 %。 相似文献
73.
用TREF方法分离聚烯烃共混物 总被引:1,自引:0,他引:1
用TREF方法分离聚烯烃共混物徐君庭,封麟先,杨士林(浙江大学高分子科学与工程学系,杭州,310027)关键词升温淋洗分级,聚烯烃,共混物升温淋洗分级(TREF)方法是80年代发展起来的,它按结晶度将聚合物分级[1],目前主要用于聚烯烃的分级[2,3... 相似文献
74.
测铁的方法很多,分光光度法[1-4]因所用仪器易于操作,价格低廉,测试费用低等得到广泛应用,但存在着不足之处,如硫氰酸盐法灵敏度低,磺基水杨酸法选择性较差,也有很多新的分光光度法测定铁,但所用试剂较多,大多试剂空白有色,给操作带来不便. 相似文献
75.
研究了用于快速测定牛奶主要成分含量的近红外透射光谱法和漫反射光谱法,分析了两种方法在实际测量中的差异,并提出将两种方法结合形成复合光谱法用于牛奶成分含量的检测。结果表明:复合光谱法的应用有效地提高了多变量回归分析中牛奶成分含量的预测精度。 相似文献
76.
研究了低于300 ℃时两种氧化铈对稀燃阶段NOx存储性能的影响,催化剂由2%(w)Pt/Al2O3(PA)与CeO2-X(X=S,I)机械混合制备. X射线衍射(XRD),BET表面积和扫描电子显微镜(SEM)用于表征材料的物理结构. X射线光电子能谱(XPS)和H2程序升温还原(H2-TPR)用于表面Ce3+和活性氧定量. 原位漫反射傅里叶变换红外光谱(in-situ DRIFTS)用于分析表面NOx吸附物种. 相比于CeO2-I,CeO2-S 具有优良的物理化学性能,包括高比表面积、丰富的空隙结构、较高的抗老化能力及表面Ce3+浓度. 因而,Pt/Al2O3+CeO2-S 表现出优异的NOx存储能力. 此外,PA+CeO2-X(X=S,I)上存在Pt 与CeO2之间的相互作用,可提高表面氧物种的活性进而促进NO氧化及NOx存储. PA+CeO2-S上的这种相互作用要强于PA+CeO2-I. 研究表明,表面Ce3+浓度和活性氧含量对NOx存储起到重要作用. 然而经过水热处理后,Pt 与老化的氧化铈(ACS,ACI)之间的相互作用降低,并且两种氧化铈NOx存储性能显著下降. 另外,与PA+ACS(ACI)相比,PA+PACS(PACI)样品NOx存储能力得到改善,这归因于表面氧物种活性增加能促进硝酸盐的形成. 相似文献
77.
78.
液液微萃取-甲基衍生化/气相色谱法对水中氯代酸除草剂的测定 总被引:4,自引:0,他引:4
在pH大于12的条件下使水样中的氯代除草剂全部水解为盐,用正己烷和甲基叔丁基醚混合溶剂提取有机杂质,再在酸性条件下经5 mL甲基叔丁基醚提取,重氮甲烷甲基衍生化30 min后用带微电子捕获检测器的毛细管气相色谱分析,以4,4-二溴八氟联苯为内标物进行定量.茅草枯、麦草威、2,4-D、五氯苯酚的质量浓度分别在5.0 ~500、1.0 ~200、5.0 ~500、0.5 ~100 μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r= 0.994 5 ~0.998 0),检出限分别为1.0、0.5、1.0、0.1 μg/L.用该法测定南京玄武湖水样中的茅草枯,其质量浓度为7.1 μg/L,4种被测组分在高、中和低添加水平下的回收率分别为102% ~105%、96% ~110%、87% ~109%.同时建立了一种生产重氮甲烷的新原料--N-亚硝基-N-甲基脲的简易方法. 相似文献
79.
80.
The title compound (ethyl5-(4-(2-phenylacetamido)phenyl)-1H-pyrazole-3-carboxy- late, C20H19N3O3) was synthesized by the reaction of Claisen condensation, cyclization, reduction and acylation. The structure was characterized by X-ray diffraction, MS, NMR and IR. It belongs to the monoclinic system, space group C2/c with a = 22.723(9), b = 9.324(4), c = 18.890(8) , β = 114.259(6)°, V = 3649(3) 3, Dc = 1.272 Mg·m-3, Z = 8, Mr = 349.38, μ = 0.087 mm-1, F(000) = 1472, the final R = 0.0615 and wR = 0.1643. The biological test shows that the title compound has a moderate acrosin inhibition activity. 相似文献