保存、分析方法等因素对土壤中硝态氮测定的影响

为探明土壤中硝态氮测定的影响因素,采用黑土、潮土、红壤为材料,研究样品的保存方法、浸提剂种类、分析方法、实验用水及试剂纯度对土壤中硝态氮测定的影响。结果表明,测定土壤硝态氮时,土样在冷冻条件下保存优于冷藏条件。冷冻条件下保存可在45 d内完成测试,而冷藏保存则需在7 d内完成测试。采用0.01 mol/L CaCl2和2 mol/L KCl为浸提剂时,对土壤中硝态氮的测定结果无显著差异。紫外比色法的测定结果与林业标准法(LY/T1230-1999)相比无显著差异,但显著高于流动注射法,且紫外比色法与流动注射法之间有显著相关性。流动注射法的测定结果与林业标准法相比也无显著差异。实验用水的杂质可使土壤中硝态氮的测定结果显著偏高,对其进行加热煮沸、蒸馏及无氨化蒸馏后可显著降低水中杂质的含量。     

富集分离质谱检测磷酸化肽新材料与分析方法进展

本文对2005年以来,金属离子和金属氧化物亲和色谱材料及其他特别材料结合质谱检测,用于富集分离测定磷酸化肽及磷酸化蛋白的分析方法进行评述。引用文献119篇。     

MgO脱除HCN的动力学研究

研究了MgO在不同温度下对HCN的脱除作用,并用XRD对反应后固相产物进行分析。研究了温度、MgO质量分数、HCN初始体积分数和停留时间等因素对HCN脱除效率的影响,并求出MgO与HCN反应的动力学参数。结果表明,673 K时,MgO已经开始与HCN发生反应,当温度高于873 K时,HCN中气态"N"已转化到固相产物MgCN₂中;HCN脱除效率随温度、MgO质量分数和停留时间的增加呈线性增加,但随HCN初始体积分数增加呈负幂函数的规律下降;MgO与HCN的反应级数α为0.72,表观活化能E为32.2 kJ/mol。     

A 2D Wavy Parquet Architecture Based on the Biphenyl-3,3’,4,4’-tetracarboxylic Acid and Bis(2-benzimidazole)alkanes Ligands

A double-T-shaped ligand (H4BPTC) and bis(2-benzimidazole)alkanes as the spacers have been firstly used to direct the assembly of a 2D coordination polymer with wavy parquet network topology, [Zn(BPTC)0.5(H2C2EIm)(H2O)]n (1, C24H18ZnN4O5, Mr = 507.79, H4BPTC = biphenyl-3,3',4,4'-tetracarboxylic acid, H2C2EIm = 2,2'-(1,2-ethanediyl)-bis(1H-benzi- midazole), which was determined by single-crystal X-ray diffraction analysis. The crystal belongs to the monoclinic system, space group P21/n with a = 1.1844(5), b = 1.4019(5), c = 1.4026(5) nm, β = 108.359(5)°, V = 2.2104(15) nm3, Z = 4, Dc = 1.526 g/cm3, μ(MoKα) = 1.156 mm-1, F(000) = 1040, S = 1.038, the final R = 0.0427 and wR = 0.0793 for 3834 reflections with I > 2σ(I). The compound units are linked through BPTC ligands into a wavilness parquet 2D layer and further connected into a 3D framework via π-π packing interactions between the adjacent H2C2EIm ligands and weak N-H…O hydrogen bonding between uncoordinated carboxylate and the nitrogen atoms of H2C2EIm as well as the free water molecules.     

复合软模板法可控制备红毛丹状AlOOH/Al2O3纳米材料

以Al(NO₃)₃为铝源,尿素为均相沉淀剂, 在聚乙二醇400(PEG4000)-DL-天冬氨酸形成的复合软模板体系中, 通过简单的常压回流方式成功合成出形貌和尺寸较为均一的红毛丹状γ-AlOOH纳米结构, 继而考察了反应物和添加剂用量对前驱体形貌和尺寸的影响, 并对γ-AlOOH纳米结构可能的形成机理进行了探讨. 实验结果表明, 所合成的红毛丹状γ-AlOOH具有球中球的核壳结构, 统计得内球直径约为400 nm, 外壳外径约为600 nm, 密集状态的壳层厚度约为15 nm, 毛刺状凸出物长度可达60 nm以上. 前驱体样品经600℃煅烧5 h后即转变为具有良好形貌继承性的γ-Al₂O₃, Brunauer-Emmett-Teller (BET) N₂-吸附实验表明其比表面积高达299.97 m²·g^-1.     

沉淀剂对悬浮共沉淀法制备二甲醚催化剂的影响

以无水乙醇为溶剂,将Cu、Zn和Al的硝酸盐并流共沉淀在HZSM-5分子筛的悬浮溶液中,一步合成CuO-ZnO-Al2O3/HZSM-5双功能催化剂.研究了沉淀剂的种类、加入顺序和加入量对催化剂活性的影响.结果表明,以适量的草酸作沉淀剂,采用悬浮液并流共沉淀法制备的双功能催化剂,对CO2加氢直接合成二甲醚有较高的催化性能:在固定床反应器中,温度为270℃,压力为3.0 MPa,空速为4 800 h-1的反应条件下,CO2的单程转化率达到28.7%,二甲醚的选择性达到53.2%.BET、XRD、TPR、TPD和N2O滴定等对催化剂结构表征结果表明,双功能复合催化剂CuO-ZnO-Al2O3/HZSM-5的结构影响CO2加氢合成二甲醚的催化性能.     

浅海波导界面对点源振速方向的影响

采用“虚源法”分析计算了浅海波导环境中接收点处点源总振速方向与水平面夹角,侧重讨论确定性界面反射对总振速方向的影响。研究结果表明：总振速方向和接收点与声源的水平距离、两者深度,海底、海面特性以及声速剖面等有关。在等声速均匀浅海波导中,由于确定性界面反射的影响,当直达声掠射角为1°～50°时,合成总振速方向偏离直达声方向达1.5°～10.5°,声速剖面呈负梯度时,偏离程度更甚.     

基于电喷雾电离质谱的人肝癌细胞HepG2与正常肝细胞L02的N-糖链的定性定量比较

以培养的原发性肝癌细胞HepG2和正常肝细胞L02为研究对象,采用细胞裂解液提取总蛋白,用PNGase F酶解释放N-糖链,以微晶纤维素柱结合石墨碳柱纯化分离N-糖链,通过电喷雾电离质谱(ESI-MS)和串联质谱(MS/MS)对N-糖链进行序列鉴定,以β-环糊精为内标对2种细胞系的N-糖链进行了定量比较分析.结果表明,在肝癌细胞系HepG2和正常细胞系L02中共检测到26种N-糖链,与L02相比,HepG2的大多数高甘露糖型糖链、唾液酸化糖链和岩藻糖基化糖链的数量都明显升高,其中有15种糖链在数量上具有极显著性差异(p0.01),1种糖链具有显著性差异(p0.05).本研究为进一步探索肝癌中各类N-糖链的表达特点及发现早期肝癌糖链标志物提供了参考.     

磁性PS-DEA树脂的制备与表征

利用二乙醇胺(DEA)对氯甲基化聚苯乙烯基树脂(PS-Cl)进行表面改性,制备了亲水性的PS-DEA树脂,然后以FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O为前驱体通过共沉淀法原位复合制备了磁性PS-DEA树脂.表征了磁性PS-DEA样品的形貌、结构以及磁性能,研究了PS-DEA和磁性PS-DEA对水溶液中Hg(Ⅱ)的吸附性能.结果表明,含有Fe3O4的磁性PS-DEA树脂的比饱和磁化强度(Ms)为0.92 A·m2/kg,磁性树脂中Fe3O4所占的质量分数为1.7%.用Langmuir等温模型拟合了PS-DEA和磁性PS-DEA对水溶液中Hg(Ⅱ)的吸附数据,计算得到最大吸附量分别为320.51和352.11 mg/g,这表明磁性纳米粒子的引入有利于提高树脂的吸附性能,这种磁性树脂有望作为吸附剂用于水处理领域.     

过氧化氢选择性氧化硫醚的研究进展

亚砜和砜类化合物具有广谱生物活性而有广泛的应用前景,同时作为有机合成的重要中间体广泛应用于碳-碳键形成、分子重组反应中.硫醚直接氧化是制备亚砜和砜的主要方法之一.在众多关于硫醚选择性氧化反应的研究中,过氧化氢作为清洁氧化剂备受关注.鉴于此,就过氧化氢选择性氧化硫醚反应中的重要金属催化体系和一些非金属催化体系的研究状况作一综述,简要介绍各类催化氧化体系的催化效果.