动态力学分析方法在塑木复合材料研究中的应用

阐述了动态力学分析(DMA)方法在塑木复合材料研究中的应用现状,重点介绍了国内外运用动态力学方法分析塑木复合材料界面相容性的问题。使用各类改性剂改善塑木复合材料的界面相容性后,塑木复合材料的刚性增加,其储能模量比相容性差的复合材料要高。当用DMA的损耗角正切(tanδ)来分析塑木复合材料的界面相容性时,我们可以得出如下结论:对于填料纤维和塑料之间具有良好界面相容性的复合材料,由于强的界面粘结作用可以限制填料-基体界面链段的运动,往往使得tanδ的振幅值降低,而其对应的温度,即玻璃化转变温度(Tg)将移动到更高的温度,并且复合材料界面增强指数和弛豫过程的活化能越大,界面粘结强度越大。     

Yb3+/Tm3+共掺杂的钨酸镉纳米晶发光性能的研究

本文采用水热法制备了稀土离子Yb3+/Tm3+共掺杂的钨酸镉纳米晶。运用X-射线粉末衍射、场发射环境扫描电子显微镜和光谱分析对制备的样品的结构和发光性能进行了表征。根据XRD图谱可知,钨酸镉为单斜晶系,晶粒平均尺寸在28 nm左右。从ESEM图片可明显看出,钨酸镉呈纳米棒结构,直径在30 nm左右,长径比在5~8之间。利用980 nm半导体激光器激发钨酸镉纳米晶得到样品的发射光谱,存在一个较强的蓝光发射,发光峰位于481 nm,对应于Tm3+的1G4→3H6能级的跃迁,分析了Tm3+/Yb3+离子共掺体系的发光机制。讨论了发光强度随稀土离子浓度的变化,当Tm3+离子的掺杂浓度在2mol%,Yb3+/Tm3+物质的量浓度比cTm3+/cYb3+=10时钨酸镉纳米晶的发光强度最强。根据泵浦功率与发光强度之间的关系,可知处于481 nm的蓝光发射属于三光子过程,由发光强度与掺杂浓度之间的双对数衰减曲线可知,引起蓝光发射源于Tm3+的电偶极跃迁。     

溶剂热法制备BiFeO3基纳米颗粒光催化剂及其性能

以聚酰胺-胺（PAMAM）树形分子为稳定剂,采用溶剂热法制得了纯相BiFeO₃纳米颗粒（A）和BiFeO₃/Bi₂₅FeO40/Fe₂O₃复合纳米颗粒（B）,并采用HRTEM、XRD、UV-Vis、SQUID对其结构和性能进行了表征。2种颗粒结晶良好,粒径小于10 nm,能有效光催化降解亚甲基蓝,磁性回收率分别为74.6%（A）和90.2%（B）。BiFeO₃/Bi₂₅FeO40/Fe₂O₃复合纳米颗粒的光催化与磁性能均优于纯相BiFeO₃纳米颗粒,是因为复合纳米颗粒含有多种相,相界面存在异质结构有利于光生载流子的分离和迁移,并且对可见光的吸收能力更强。     

微波辅助萃取-气相色谱-负化学电离/电子轰击电离-飞行时间质谱法测定烟草中农药残留

建立了微波辅助萃取结合气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOF MS)技术在负化学电离(NCI)源和电子轰击电离(EI)源两种模式下测定烟草中24种农药残留的分析方法。烟叶样品于100℃下用二氯甲烷-正己烷(3:1, v/v)混合溶剂微波萃取10 min,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行检测分析。在NCI源和EI源质谱模式下,24种农药的线性关系均良好(r²>0.99),相对标准偏差分别小于8.6%和9.1%,定量限分别为0.3~6.9 μg/kg和10.2~44.9 μg/kg,加标回收率分别为75.2%~94.8%和75.0%~95.1%。比较两种离子源模式下的色谱图和质谱图,NCI源模式较EI源模式的选择性好、灵敏度高、基质干扰小、图谱简单易于解析,检出限低一个数量级以上,在分析低含量、复杂基质的样品时更具优势。     

色谱分析中的串联技术

样品中物质信息的获取离不开分离和检测,对于复杂样品的分析,简单的一维色谱方法常常难以完成所有组分的分离和鉴定。为此,多种色谱串联技术引起了人们的广泛关注。色谱串联技术包括柱串联技术、检测器串联技术、多维色谱等。该文详细介绍了以上3种串联技术（不包括色谱-质谱联用技术）自2010年以来的最新研究进展,以及这些技术在获取样品中更加全面和精准的信息方面的典型应用。最后对色谱串联分析技术的发展进行了总结和展望。     

卷烟主流烟气气溶胶中酚类物质的粒径分布研究

为研究酚类物质在卷烟主流烟气气溶胶中的粒径分布,采用单通道吸烟机-电子低压撞击器(ELPI),通过12级聚酯薄膜捕集烟气气溶胶粒相物,采用超高效液相色谱-荧光检测方法测定了14种酚类在不同粒径气溶胶中的分布。实验结果表明,本方法捕集得到气溶胶粒相物质量的相对标准偏差小于10%,具有较好的稳定性;超高效液相色谱-荧光检测方法测定14种酚类的线性相关系数R2均大于0.9959,检出限低于1.2 ng/cig,回收率在80.1%~115.0%之间,方法简单快速,准确可靠。采用本方法研究了卷烟主流烟气气溶胶中14种酚类物质含量和浓度的粒径分布,发现除了4-乙基愈创木酚在捕集的气溶胶中未检出外,其它13种酚类物质在不同粒径气溶胶粒相物中的含量分布随粒径增加呈现先增加后减小的趋势,与粒相物质量分布一致,并主要集中在中等粒径(0.261~0.722μm)的粒相物中,在粒径0.431μm的粒相物中含量最高;不同酚类物质在不同粒径气溶胶中的浓度分布趋势有差异,苯酚和单取代苯酚类的浓度分布有特异性,其浓度随着粒径增加呈现先增加后减小的趋势,在中等粒径的粒相物中(0.261~0.722μm)浓度最高;苯二酚类和单取代苯二酚的浓度在0.144~1.166μm的粒相物中分布无明显差异,二取代苯酚类的浓度随着粒径的变化无明显差异。     

Nd_(1 x)Ba_(2-x)Cu_3O_(7-δ)超导体的热处理

通过对Nd1 xBa2 -xCu3O7-δ的两种样品 (烧结样品和区域熔炼样品 )的XRD谱图分析 ,研究了高温氩气氛下热处理对样品中Nd对Ba的取代值x的影响 ,同时比较了不同样品的Tc 和Jc 值。研究表明 ,氩气下 95 0℃热处理可以减少Nd对Ba的取代 ,Tc 和Jc 都有不同程度的提高。对不同固溶度x值的Nd1 xBa2 -xCu3O7-δ进行吸氧热处理 ,样品在热处理前后分别作XRD分析。从XRD谱图可以看出 :当x <0 4时 ,样品经吸氧后可以从四方相转变为正交相 ,而当x >0 4时 ,样品虽经长时间吸氧也不能使其从四方相转变为正交相     

大鼠血液中溴莫普林的代谢产物核磁共振氢谱和质谱研究

用核磁共振氢谱和质谱法研究大鼠血浆中溴莫普林（BDP)及其代谢物。首先用固相萃取法将血液中内源性物质除去,然后经核磁共振氢谱和质谱检测大鼠血液中BDP及其代谢物。大鼠服用溴莫普林后20h时血浆中检测到两个代谢产物：脱甲基－溴莫普林葡萄糖醛酸和溴莫普林硫酸。结果证明核磁共振氢谱和质谱法可以快速、方便地用于血液中药及其代谢产物的含量与结构检测的研究。     

β-环糊精聚合物与取代水杨酸、3-羟基-2-萘甲酸超分子配合物的构筑及其电流变性能

从化学设计的观点出发, 研究了环糊精聚合物形成超分子配合物的性能. 采用“固相自组装技术”合成了6种β-环糊精聚合物(β-CDP)与取代水杨酸及3-羟基-2-萘甲酸的超分子配合物, 并利用NMR, FT-IR, UV-vis和荧光分析等技术对形成超分子配合物的组成和结构进行了表征. 分别采用所合成的超分子配合物与二甲基硅油配制了电流变液. 在4 kV/mm的直流电场作用下, 超分子配合物较β-CDP电流变活性提高了34%~72%, 且以β-CDP/3-羟基-2-萘甲酸超分子配合物电流变液的屈服应力为最高, 可达9.8 kPa; 同时发现, 变更不同客体分子也可对超分子配合物电流变材料的流变效应起到调节作用, 当水杨酸苯环上含有其他取代基时, 取代基的位置及其数量对相应超分子配合物电流变液的力学响应性具有微调节作用, 并由材料的介电性能测试得到证实.