支持向量回归-分光光度法对苯酚、苯胺和苯甲酸的同时测定

用支持向量回归(SVR)结合分光光度法对苯酚、苯胺、苯甲酸进行了同时测定.在230～300 nm的波长范围内,用SVR方法建立校正模型,用留一交叉验证的方法优化SVR方法建模,并对苯酚、苯胺、苯甲酸的模拟样品进行了测定.苯酚、苯胺、苯甲酸的预测结果的回收率在98.1%～101.1%之间.     

磁性有序介孔炭的制备及药物吸附行为研究

采用纳米共铸法将磁性纳米粒子包埋到有序介孔炭的骨架中, 制成含有磁性纳米粒子的有序介孔炭(Fe/OMCs). 实验通过氮气吸附、扫描电镜、X射线衍射、磁性测试等手段对Fe/OMCs进行了系统的表征. 研究表明, Fe/OMCs基本保持了有序介孔结构, 磁性粒子在材料中以纳米α-Fe粒子的形式存在, 并且具有超顺磁特性. 盐酸四环素(TH)在Fe/OMCs上的吸附研究表明, Fe/OMCs的介孔表面积和介孔孔容是决定TH吸附量的关键因素. 脱附动力学研究表明, Fe/OMCs的孔尺寸是影响脱附速率的关键因素, 孔径越大, TH的脱附速率就越大.     

城市污水处理厂污泥中铜的标准测定方法研究

铜对水生生物毒性很大,尤其游离铜离子的毒性比络合态铜要大得多。水中铜的含量为0.01mg/L时,对水体自净有明显的抑制作用[1]。污水处理厂中的污泥主要进行填埋处理或用于制肥,如果污泥进入水体,当水体中硫酸铜的含量大于0.6mg/L时,就会对水稻等农作物的生长造成极大的危害。污     

生物分子的毛细管电泳-化学发光检测法研究

根据某些氨基酸和蛋白质在碱性条件下具有能显著增强鲁米诺-铁氰化钾体系化学发光信号的特性,对毛细管电泳-化学发光法直接分离测定生物分子的可行性进行了研究.电泳所用缓冲溶液为2.5 mmol/L、含2.0 mmol/L鲁米诺的硼砂缓冲溶液;氧化试剂为2.0×10-4 mol/L铁氰化钾.在优化条件下,L-精氨酸和胃蛋白酶可直接实现分离,其检出限(S/N=3)分别为1.3×10-4 mol/L和7.1×10-7 mol/L.通过对市售的3种L-精氨酸标准样品进行分离分析研究,证明该方法可应用于L-精氨酸标准样品的纯度分析.     

固相反应合成Ba1.0Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ的动力学

依据新的固相反应模型, 采用非等温热重和差示扫描量热法研究了由BaCO3和Co3O4、Fe2O3、Nb2O5粉末固相反应合成Ba1.0Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ的动力学. 考察了高速机械搅拌方式混料和球磨方式混料对合成动力学的影响. 结果表明, 反应过程分为两个阶段: 第一阶段为BaCO3和Co3O4、Fe2O3、Nb2O5之间的加成反应;第二阶段为加成反应生成的BaCoO3、BaFeO3和BaNbO3三相之间固溶生成均相的Ba1.0Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ, 此过程中伴随有氧的脱出. 应用修正的模型对实验结果进行了拟合, 实验数据和理论模型符合良好. 高速机械搅拌样品加成反应阶段的活化能为376.76 kJ·mol-1, 仅为球磨样品加成反应阶段活化能494.76 kJ·mol-1的3/4. 高速机械搅拌工艺促进了离子的扩散, 有利于后续反应的进行, 是更为有效、节能、环保的混料方式.     

磷系阻燃剂杂环己内磷酸酯衍生物的合成及性能研究

近年来,高分子材料被引燃而导致的火灾事故日益频繁,特别是公共场所的特、重大火灾时有发生,给人民生命财产造成巨大损失。因此,对高分子材料进行阻燃处理,赋予其难燃性和抑烟性,有助于提高其防火安全性和减少火灾损失。在过去相当长时间里,卤系阻燃剂在高分子材料阻燃中发挥着     

系列新型咔哚聚芳醚砜结构的裂解色谱—质谱研究

利用裂解色谱－质谱对４个同一系列新型咔哚聚芳醚砜样品的裂解规律进行了研究，分别得到了各自链节的裂解特征碎片，证明了各聚合物确实发生了缩聚反应。     

莠去津分子印迹聚合物的合成及其吸附性能

以莠去津(1)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,在偶氮二异丁腈(AIBN)的引发下,于65℃聚合17 h合成了对1有特异识别性能的分子印迹聚合物(2)。用紫外分光光度法探索了1与MAA的最佳比例,研究了2的吸附性能力,并利用高效液相色谱法对2的选择性进行了考察。用Scatchard法分析表明,2通过氢键作用力结合,存在两种结合位点,对1的吸附存在两种形态,最大表观吸附量(Qmax,1)为130.9 nmol.g-1,平衡离解常数(Kd,1)为30.8 nmol.L-1,Qmax,2为540.5 nmol.g-1,Kd,2为450.5 nmol.L-1。与西玛津相比,2对1显示出一定的选择性。以2作为填料制备出具有莠去津分子印迹的固相萃取柱,可对水质中2×10-8mol.L-1以下的待测物进行富集和分离,回收率近90%。     

新型无卤阻燃剂新戊二醇二焦磷酸酯的合成、晶体结构及热分解性能研究

以新戊二醇、三氯氧磷为原料, 合成得到5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氯(II), 化合物II经过水解反应合成新型无卤阻燃剂新戊二醇二焦磷酸酯, 两步反应总产率72%. 采用元素分析、FT-IR、MS、¹H NMR及X射线四圆衍射等技术确定了标题化合物的分子结构. 结构分析表明, 该标题化合物属于正交晶系, pbca空间群, 每个结构单元含有2个分子, 晶胞参数为a＝0.97690(2) nm, b＝1.1283(2) nm, c＝2.6506(5) nm, α＝90(3)°, β＝90(3)°, γ＝90(3)°, V＝2.9217(10) nm³, Z＝38, D_c＝1.429 g/cm³, μ＝0.322 mm^－1, F(000)＝1328, 由3327个独立衍射点得到最终偏离因子[I＞2σ(I)] R＝0.0507, R_w＝0.1254. 热失重分析表明该标题化合物具有较高的热稳定性和良好的成炭性.     

预聚合法制备聚丙烯酰胺毛细管凝胶柱

提出了一种温和条件下制备交联聚丙烯酸胺毛细管凝胶电泳柱的新方法──预聚合法.讨论了制备过程中的问题,获得了凝胶组成、毛细管内径及长度等不同的交联聚丙烯酸胺毛细管凝胶电泳柱.采用激光回射干涉检测技术,实现了蛋白质标准样品的毛细管凝胶电泳在柱分离检测.