最大泡压法测表面张力等温线的数据处理方法比较*

对乙酸、丙酸、正丁酸、2-甲基丁酸、3-甲基丁酸、正戊酸、正己酸、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、1,2-丙二醇等13种常用试剂在25 ℃下的表面张力数据拟合方法进行了比较,分析了图解法处理数据及多项式、一阶指数函数、幂函数、Shishkovsky经验公式拟合数据的优缺点。指出Shishkovsky经验公式拟合结果准确,受数据样本量影响小,是理想的表面张力数据拟合方法。     

一种亚硫酸氢根磷光探针的合成及其细胞成像研究

设计合成了一种基于铱配合物的亚硫酸氢根(HSO~-_3)磷光探针材料(S-1).该探针铱配合物的N^C配体(4-(2-吡啶基)苯甲醛)含有能与HSO~-_3发生特异性反应的醛基单元,在N^N配体(2-吡啶基苯并咪唑)的碳链上引入了增强生物相容性的三苯基磷盐单元.利用紫外-可见吸收光谱和发射光谱表征了该探针对HSO~-_3的响应性,随着HSO~-_3浓度的增加,配合物在550 nm处发射明显降低并红移到576 nm,探针S-1的溶液从发黄光到到弱的橙光,可以通过肉眼观察到.细胞成像实验表明探针S-1可以进入到细胞中,并可以检测细胞中的HSO~-_3.     

激光拉曼光谱法分析乙烯裂解气

研究建立了乙烯裂解气中6种主要组分H_2,CH_4,C_2H_4,C_2H_6,C_3H_6,C_3H_8的混合气体激光拉曼(Raman)分析法,可将分析时间缩短至约2 min,且无载气、色谱柱等消耗,在加快分析反馈的同时大大降低了仪器维护及使用费用。该方法采用指纹峰浓度曲线,通过筛选计量峰、扣除信号大于3倍信噪比(3 S/N)交叉干扰的修正方式,实现了混合气中6种目标组分的定量分析。在混合气体定量分析中,Raman分析法对H_2,C_2H_4,C_3H_6,C_3H_8的定量分析具有较好的测量精度,均小于2%;但对CH_4及C_2H_6的测量精度有待提高,表明所建立的Raman分析法需进一步优化完善。     

电子的发现与化学键电子理论的发展

1892年,荷兰物理学家洛伦兹通过创建电子论,为原子内部电子的发现提供了理论基础。1897年,英国物理学家汤姆逊从阴极射线中发现了自由电子,打破了原子不可分的传统观念,由此引发了卢瑟福、玻尔等人对原子内部结构的探索。同时,化学家们将物理学中的电子引入化学,开始用原子结构中的电子来解释化学行为,提出了化学键的电子理论,推动了化学键理论的发展。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查辣椒粉中27种农药残留

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查辣椒粉中27种农药残留的检测方法。样品采用乙腈提取,经Carb/NH₂固相萃取小柱净化,用乙腈-乙酸乙酯（3：1,v/v）洗脱,电喷雾正离子模式检测。在一级质谱模式下,以目标物的保留时间、精确质量数、同位素分布和同位素丰度比定性,以准分子离子峰的峰面积定量。在Targeted MS/MS模式下,通过相应碰撞能量下的离子碎片信息进一步确证。27种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。27种化合物的定量限为2.5~5.0 μg/kg,在3个添加水平下的回收率为72.3%~118.9%,相对标准偏差（RSD）为0.21%~12.7%（n=6）。该方法快速、灵敏、准确,适用于辣椒粉中多种农药残留的同时检测。     

天然高分子复合羟基磷灰石材料的制备与应用

羟基磷灰石(HA)是人类与动物骨骼中主要无机物组成成分,因其具有良好的生物相容性、生物活性和骨传导作用,作为新型合成生物材料已应用于骨组织的修复与替代技术。本文在介绍HA主要制备方法(如:沉淀法、乳液法、水热反应法、溶胶-凝胶法、机械化学法、固态合成法、水解法、超声化学法、热解法、模板法和电沉积法等)和应用的基础上,重点综述了各类天然高分子与HA复合材料的制备及应用研究进展。天然高分子,如:纤维素、淀粉、甲壳素、壳聚糖、蛋白(包括胶原蛋白、明胶、角蛋白、丝蛋白和植物蛋白)等,与HA复合后制备的天然高分子复合羟基磷灰石材料,在保持其生物相容性的同时,又能改善复合材料的机械性能与生物活性,使其可用于医用材料、载体材料和吸附分离材料。最后,本文指出为了满足生物体内的特殊环境(如强的韧性、与骨生长速度匹配性能等)及不同领域的要求,天然高分子复合HA材料需要发展的方向。     

聚L-半胱氨酸/还原氧化石墨烯/Nafion修饰玻碳电极对芦丁的电化学传感行为研究

本文采用滴涂法制备了还原氧化石墨烯/Nafion溶液修饰玻碳电极(rGO/Nafion/GCE),用电化学聚合法将L-半胱氨酸(L-Cys)聚合在rGO/Nafion/GCE表面,得到Poly-L-Cys/rGO/Nafion/GCE。采用伏安法研究了芦丁在该修饰电极上的电化学行为及其影响因素。结果表明,L-Cys的电聚合圈数对修饰电极的电化学性能具有一定的影响。在最优条件下,芦丁的峰电流与其浓度在2.0×10~(-8)~1.0×10~(-5) mol/L内呈现好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10~(-8) mol/L。     

meso-四（4-溴代苯基）卟啉的合成及其光学性能

采用改进“Alder法”,以吡咯和对溴苯甲醛为原料,合成了meso-四（4-溴代苯基）卟啉（TBPP）,其结构和性能经UV-Vis, FL和IR表征。研究了硝基苯用量、溶剂用量、溶剂浓缩量、投料比η［n（对溴苯甲醛）/n（吡咯）］和反应时间对TBPP收率的影响。结果表明：在最佳反应条件［吡咯25 mmol, η=1.05/1,丙酸70 mL,硝基苯2 mL,溶剂浓缩量30 mL,回流反应40 min］下,TBPP收率30.68%。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速检测发酵黑茶中黄曲霉毒素B_1

以直接提取稀释结合黄曲霉毒素免疫亲和柱净化的方法,利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS),建立了发酵黑茶中黄曲霉毒素B1(AFB1)的快速分析方法。样品采用甲醇-水溶液(7∶3,体积比)提取,以HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行色谱分离,通过正离子扫描,Full ms-dd-MS/MS模式进行分析。结果表明:33种发酵黑茶中的AFB1在一定范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.999,4种样品的加标回收率(n=4)为86.4%~98.0%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~1.7%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.06μg/kg和0.19μg/kg。结果显示33种样品中的AFB1含量均在合理范围内。该方法准确、快速、简单,适用于发酵黑茶中AFB1的检测。     

荧光光谱结合表面增强拉曼光谱法研究紫檀芪与人血清白蛋白相互作用

在模拟人体生理条件下,应用荧光光谱和表面增强拉曼光谱法研究了紫檀芪(PTE)与人血清白蛋白(HSA)之间相互作用机制.结果表明,HSA的荧光能被PTE静态猝灭,并伴随有非辐射能量转移作用,两者形成了1:1复合物,结合距离r=1.495 nm,结合常数KA=1.12×104(298 K)、4.07×104(304 K)和2.45×105 L/mol(310 K).表面增强拉曼光谱研究揭示,PTE分子通过甲氧基与HSA进行结合;热力学数据表明,二者间的作用主要为疏水作用;标记竞争实验指出PTE优先结合HSA的位点Ⅲ.三维荧光光谱、同步荧光光谱和表面增强拉曼光谱结果显示,与PTE作用后,HSA构象发生变化,导致色氨酸残基周围环境疏水性降低,但对PTE分子构象影响不大.