C5-C20工业脂肪醇及其杂质的毛细管色谱测定

脂肪醇是精细化工的一种重要原料。关于脂肪醇的分析方法曾有报道,但是均未涉及含有大量杂质的复杂的工业样品。我们用甲基乙烯基硅橡胶交联毛细管柱对工业脂肪醇C_5—C_9、C_(10)—C_(16)、C_(16)—C_(18)进行色谱分离,采用各种色谱方法、色谱—质谱方法和吸附分离法定性,测定众多组分在FID上的校正因子并进行定量。还计算了不同温度下几十个组分在毛细管交联柱上的Kovats指数。     

新氢压缩机活塞杆断裂原因分析

采用金相显微镜、扫描电子显微镜、能谱仪和火花直读光谱仪等测试仪器,对42CrMo新氢压缩机活塞杆断裂原因进行分析. 结果表明,42CrMo钢的化学成分和金相组织均符合标准要求. 失效活塞杆属于疲劳断裂,活塞杆钢材中存在大量几何尺寸大于10 μm尖角形状聚集态氧化铝非金属夹杂物,在交变载荷作用下,这些夹杂物聚集处形成了应力集中,引起疲劳裂纹,是活塞杆断裂的主要原因.     

数字微镜哈达玛光谱仪谱线弯曲的分析与修正

由于数字微镜（digital micro-mirror device, DMD)哈达玛变换光谱仪其成本低,光能利用率高及无运动部件等优势,逐渐成为光谱仪领域的研究重点。研制了一款基于DMD的哈达玛变换光谱仪。为了解决光谱仪谱线弯曲造成的光谱分辨率下降的问题,对基于DMD的哈达玛变换光谱仪中的谱线弯曲所引起的谱带混叠进行了分析。首先,导出了谱带混叠与谱线弯曲的关系式。然后,提出了两个过程来解决谱带混叠,一是通过调整DMD编码条纹,使DMD所编码的谱带最大限度地与标准谱带重合; 二是通过数据处理对谱带混叠进行修正。最后,通过对谱线曲率半径为5.8×104,7.8×104和9.7×104 μm等六种情况下谱带混叠进行了分析与修正,拟合出光谱混叠和修正效果与谱线曲率半径的关系。结果表明： 对于不同程度的谱线弯曲经过这两个过程修正后,分辨率都会改善到接近光学系统的分辨率, 说明这两个过程对修正谱线弯曲具有普适性、并且方法简单、有效。     

POLYMERIZATION OF OCTAFLUOROCYCLOBUTANE IN GLOW DISCHARGE Ⅱ. ESCA AND IR CHARACTERIZATION OF POLYMER STRUCTURE*

In a capacitively coupled discharge with external electrodes, He, H_2, N_2 or Ar were used as plasmagas, polymerization of octafluorocyclobutane was carried out under different conditions by varyingdischarge power, pressure, plasma gas and plasma-gas/monomer ratio. Structure of polymerizedproducts was characterized by IR spectroscopy and ESCA measurement. It was found that therewere six elements in the products, i.e. C, F, Si, O, N and H. The probably existed groups in poly-mers wer investigated. By analyzing the resolved peaks of C_(1S) region in ESCA spectra, effect of thereaction conditions on degree of branching of the polymerized products and the relationship of thepolymer structure wth the mechanism of the competitive ablation and polymerization process werestudied. In addition, polymer deposition process occurring in glow discharge was discussed.     

人体尿液中尿酸、马尿酸和高香草酸的反相液相色谱(RPLC)测定

近年来尿酸(UA)、马尿酸(HA)和高香草酸(HVA)等尿中有机酸的高效液相色谱测定发展非常迅速。UA,HA在尿中含量的变化可反映肝脏、肾脏的实质性病变,恶性贫血和某些肿瘤病人尿中HVA的含量会显著增高。某些职业病,如甲苯、铅中毒也会引起它们含量的明显变化,因此可把它们作为这些疾病临床化验的指     

孔雀石绿分子印迹96孔检测板的制备及应用研究

为更加快速灵敏简单的检测水产品中的孔雀石绿残留,通过原位聚合法,以10%的乙腈甲苯溶液为溶剂,MAA为功能单体、EGDMA为交联剂(模板分子与之比例为1:4:20),制备分子了印迹聚合物。通过包被MIP到96孔板上研发了以化学发光法检测的MG-MIP-96孔检测板,其标准曲线为y=-29197.49x + 1945998.45,R2 = 0.9416,线性范围时30-66.64ng/ml。检测限为3.355ng/ml,批内变异系数范围为7.38%-18.07%,批内回收率范围为103.41%-144.45%。批间变异系数范围为12.45%-17.52%,批间回收率范围为100.07%-143.20%。以孔雀石绿结构类似物副品红(PA)和结晶紫(CV)进行特异性检测的交叉率分别为27.97%、30.97%。说明此新型检测方法具有很大的研究价值和实际应用价值。     

由液相色谱保留值变化规律式进行固定相、流动相推荐和色谱峰定性

 本文应用统计热力学导出的保留值变化规律式以及式中参数与溶质分子结构参数的关系，建立了反相色谱流动相和固定相的选择规则，并应用文献中的结果对这些规则进行了初步验证。本文还从分子结构和分子作用力出发，研究了各类组分用保留值变化规律式中参数与分子结构参数的定量关系进行色谱峰保留值定性的可行性。     

专家系统柱推荐软件之一——判断用气相色谱分析是否满足必要条件的软件

 ]本文报道了色谱专家系统中判断样品是否满足气相色谱(GC)分析必要条件的软件，依据是：能以合适k'(0.2k'20)流出且在柱温孪下稳定的样品可采用GC法分析。而k'值通过结构和保留值间的关系式来计算。作者使用框架结构的知识表达法，用SchcmeLisp语言，在IBMPC机上实现了这一专家判断功能。采用本文列出的知识库和源程序，可对含C、H、Q、N、Cl、Br、I、P、S、Si等元素的化合物能否采用气相色谱进行判断。     

基于二茂铁羧酸配体的镉配合物的合成及结构研究

以二茂铁甲酸根FcCOO^-(Fc=(η⁵-C₅H₅)Fe(η⁵-C₅H₄))为主要配体，合成了3个新的配合物[Na₂Cd( μ₃-η²-FcCOO^-)₂(μ₂-η²-FcCOO^-)₂(CH₃OH)₂]_n (1)、[Cd(phen)(FcCOO^-)(η²-FcCOO)(H₂O)](phen=邻菲咯啉) (2)、[Cd(Det)(η²-FcCOO^-)(FcCOO^-)](H₂O)₂(Det=二乙撑三胺) (3)。测定了配合物的晶体结构。配合物1为单斜晶系，C2/c空间群，二茂铁甲酸根采用μ₃-η²-FcCOO^-和μ₂-η²-FcCOO^-的配位方式将Cd²⁺和Na⁺连接成一维无限链状结构。配合物2和3均为单核结构，单斜晶系，P2₁/c空间群，二茂铁甲酸根都采用 FcCOO^-和η²-FcCOO^-的方式配位。2中phen以双齿螯合形式配位，水分子参与配位，中心镉离子配位数为6。3中Det以三齿螯合形式配位，中心镉离子配位数也为6，但水分子未参与配位。     

尖晶石型LiMn2O4电池材料的元素掺杂

尖晶石型LiMn2O4正极材料因资源丰富、无毒、安全及制备简单、技术较成熟等优点而成为最具竞争力的新一代商用锂离子二次电池的正极材料之一.由于LiMn2O4的循环稳定性、高温(＞55℃)稳定性和大电流放电等因素限制了推广应用.本文从材料的结构组成对锂离子嵌脱过程的作用机理,论述了元素掺杂对尖晶石型LiMn2O4正极材料电化学特性的影响,指出了元素掺杂本体改性锰酸锂正极材料的方法和特点.