高效液相色谱法测定氢化可的松发酵液中的氢化可的松及其有关物质

建立了用高效液相色谱法对氢化可的松发酵液中的主要组分氢化可的松(HC)、表氢化可的松(EHC)、17α-羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮-21-醋酸酯(RSA)和17α-羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮(RS)进行测定的方法。采用硅胶吸附色谱柱,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(体积比为385∶60∶30∶2)为流动相,流速0.8 mL/min ,在242 nm波长下检测。发酵液各组分分离良好,HC,EHC,RSA和RS的线性范围分别为25～375 mg/L ,5～75 mg/L ,5～75 mg/L     

负载型氧化物固体超强酸催化剂的制备及应用

负载型氧化物固定超强酸是80年代末才开始发展的一类新型催化剂,本文概述了该类催化剂的制备方法,详细介绍了制备过程中的影响因素及其在催化反应中的应用。     

生物体系中含锰金属酶模型配合物的结构研究进展

锰作为生命体系中必需的一种微量元素,主要是以锰酶的形式存在,它构成了生物体内许多酶的活性中心。这些活性中心在生物体中扮演着许多重要角色,如氧化还原、电子传递、路易斯酸催化等。基于锰在生命体系中的重要性,文章从结构方面综述了近几年来国内外关于生命体系中含锰金属酶模型配合物结构的研究进展,其中主要阐述了多核,即双核,三核和四核锰模型配合物的结构特征。     

基于羟乙氧基间苯二甲酸配体的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)金属有机框架的合成、晶体结构及荧光性质

以5-（2-羟乙氧基）-1,3-苯二甲酸二甲酯（Me₂L）为配位前驱物分别与二水合醋酸镉和三水合醋酸铅在水热条件下发生原位水解-配位反应,得到2个基于5-（2-羟乙氧基）-1,3-苯二甲酸配体和Cd（Ⅱ）或Pb（Ⅱ）的三维金属有机框架化合物{[Cd（L）（H₂O）₂]·1.5H₂O}_n（1）和[Pb（L）·H₂O]_n（2）。对这2个化合物进行了红外、元素分析和X射线单晶衍射分析,获得了其单晶结构并进一步使用X射线粉末衍射技术证明了所获得的产物具有单一晶相。对比固态下配体和2个金属有机框架化合物的荧光发射性质,能发现金属有机框架化合物较配体有了较大的红移,且红移程度与金属离子种类有关,Pb（Ⅱ）离子构建的金属有机框架化合物具有更大的红移程度。     

咪唑二甲酸镉(Ⅱ)配位聚合物的合成、结构表征和荧光性质

以5:2物质的量比的Cd(NO3)2和H3IDC(咪唑-4,5-二羧酸)为原料,在DMF/HAc混合溶剂热条件下得到了1个新的三维层-柱状金属-有机框架结构的配位聚合物[Cd5(IDC)2(HIDC)2(DMF)2]n(1),通过元素分析、红外光谱、热重分析以及单晶X-射线结构分析对其组成和结构进行了表征。单晶X-射线结构分析表明,配合物1的晶体属于正交晶系,Pbca空间群,a=1.41430(4)nm,b=1.571 78(4)nm,c=1.608 89(4)nm,V=3.576 51(16)nm3,Z=4,Dc=2.456 g·cm-3,F(000)=2 520,对于2 471个可观测点(I>2σ(I)),最终残差因子R1=0.032 0,wR2=0.074 5。在1的晶体结构中,每个镉(II)离子的配位数为6,处于扭曲的八面体配位环境中,每个IDC3-分别桥联5个镉(Ⅱ)离子形成二维层结构,相邻的二维层之间通过HIDC2-进一步连接形成三维层-柱状金属-有机框架结构,其通道为配位的DMF分子占据。配合物1的固体室温荧光测试结果表明,在波长为471 nm的光激发下于536 nm处出现强烈的荧光发射。     

N-苯胺叉二乙酸根与4，4′-联吡啶构筑的一维梯状铜(Ⅱ)配位聚合物的合成、结构与磁性

以Cu(ClO4)2,H2L(N-苯胺叉二乙酸)和4,4′-bpy(4,4′-联吡啶)为原料,采用溶剂挥发的方法得到了1个新的一维梯状配位聚合物{[Cu2L2(H2O)(4,4′-bpy)].DMF.3H2O}n(1)。通过元素分析、红外光谱、热重分析和单晶X-射线衍射法对其组成和结构进行了表征。在配合物1中,每个N-苯胺叉二乙酸根离子(L2-)分别桥联2个铜(Ⅱ)离子形成一维锯齿形链状结构,一维链通过4,4′-联吡啶(4,4′-bpy)的2个氮原子连接形成一维梯状结构。配合物1的变温磁化率实验测试结果表明在相邻的铜离子间存在弱的反铁磁相互作用。     

P型掺杂金刚石厚膜的电火花加工

CVD金刚石具有和天然金刚石相近的一系列独特的力学、热学、声学、电学、光学和化学性能,在航空、航天、国防等高科技领域具有广阔的应用前景.但是,普通CVD金刚石膜是绝缘体,无法直接进行电加工.本文在分析了电火花加工半导体材料去除速率的基础上,通过掺硼对CVD金刚石厚膜进行半导体改性,继而实现了其电火花加工.通过研究,建立了掺硼金刚石厚膜电火花加工去除速率的经验公式.最后,通过Raman和SEM分析对CVD金刚石厚膜的电火花加工机理进行了初步探讨.     

苯甲酰肼与对硝基苯肼的热稳定性分析

苯甲酰肼和对硝基苯肼在医药、农药、化工及橡胶等领域有着广泛的应用,这两种肼在热作用下会或快或慢地发生分解反应,放出热量,如果发生失控反应,则具有火灾和爆炸的危险。因此,研究这两种肼在热作用下的热分解过程对其安全生产、储存和使用具有重要的指导意义。目前,国际上多采用差热分析（Differential Thermal Analysis,DTA）或差示扫描量热分析（Differential Scanning Calorimeter,DSC）进行试验研究,而DTA和DSC只能对很少量的样品（通常为几毫克）进行测试,并且不能得出试验反应的压力,同时两种方法中不同的程序升温加热速率对物质的热分解特性曲线影响很大,因而测试得到的初始分解温度存在一定的差异。     

锂-硫化铜电池及其阴极行为的研究

本文研究了Li/CuS电池的一般放电行为,着重探讨了阴极放电反应,根据电池温度系数,X射线衍射试验,电池电动势与放电深度等试验数据,认为电池的阴极反应是锂在正极上进行电化学嵌入反应,从硫化铜阴极的循环伏安试来看,Li/CuS电池有可能成为二次电池.     

结构爆破振动响应的频率与持续时间依赖性分析

明确结构爆破振动响应对频率与持续时间的依赖性有助于进行爆破参数设计和爆破振动安全评价。本文从频域上推导单段爆破振动、多段爆破振动、单自由度系统振动响应三者之间的关系,以延迟时间和爆破段数作为纽带分析爆破振动频率和持续时间对结构爆破振动响应的影响,最后以一组实测试验数据进行验证。结果表明,在延迟时间△τ下,多段爆破振动出现间隔1/△τ的频带现象,频率成分向优势频率f_i=n/△τ集中(n∈Z^+),且随段数增加,优势频率幅值增大。爆破振动中接近结构自振频率f_n的优势频率成分使结构产生较大振动响应,为此延迟时间的选择应保证在n/△τ优势频率处不会引起结构的共振。多段爆破振动在其多个优势频率n/△τ附近的结构振动响应放大系数均比单段大,其余处与单段相差不大,特别的,当优势频率f_i、单段爆破振动主频f_m和结构物自振频率f_n三者相近时,结构可能产生最大的响应。爆破段数的增加,使爆破振动持续时间增加,但仅在一定范围内使结构爆破振动响应增加,增加到一定值后,结构响应与持续时间关系不大。