四(α-高歧化度烷氧基)酞菁合成关键步骤的研究

烷氧基邻苯二腈是酞菁合成的重要中间体,但高歧化度烷氧基邻苯二腈的合成由于副产物多,产率低下而成为此类酞菁应用的"瓶颈".文中对反应副产物进行了分离纯化,并利用红外、气质联用、1HMR和元素分析等测试手段对其进行了表征.且根据测试数据推导出了副产物结构式为1,2,1'2' 四腈基 3,3' 二苯基醚.这一副反应机制的阐明,对于寻求对主反应有利的条件,具有重要的意义.     

甲基环戊二烯基希土二氯化物Cp′LnCl2·3THF(Ln=Sm-Er,Y)的合成和表征

本文通过无水三氯化希土与等摩尔的甲基环戊二烯基钠(Cp′Na)在四氢呋喃(THF)中反应，合成了八个新的中性甲基环戊二烯基希土二氯化合物Cp′LnCl₂·3THF［Ln=Sm(1), Eu(2), Gd(3), Tb(4), Dy(5), Ho(6), Er(7), Y(8)］，并研究了茂环上甲基取代基对一茂二氯希土配合物分子结构及稳定性的影响。元素分析、红外光谱和质谱鉴定结果表明这八个化合物都是溶剂化的单体结构，其中配合物7的结构还用单晶X射线分析确证。     

二溴羧基偶氮胂测定铜

二溴羧基偶氮胂测定铜谢治民，欧阳则明，龙有前（湖南湘潭机电专科学校，４１１１０１）二溴羧基偶氮胂是测定稀土的高灵敏的新显色试剂￣［１］，我们用二溴羧基偶氮胂用于铜的试验，结果发现在ｐＨ８磷酸氢二钠－柠檬酸的缓冲介质中有良好的显色反应，配合物在波长５８...     

中孔分子筛SO42-/Zr-MCM-41催化裂解聚丙烯反应研究

采用水热合成法制备了不同硅锆比的中孔分子筛Zr-MCM-41,用强酸性基团SO42-对其进行修饰,制得SO42-/Zr-MCM-41中孔分子筛.采用XRD、FT-IR、NH3-TPD及氮气吸附脱附等技术对其结构和酸强度进行表征.通过改变硅锆比、负载不同的酸性基团对Zr-MCM-41的酸性进行调变,并将其用于催化聚丙烯(PP)的裂解反应,结果表明S i/Zr=40的SO42-/Zr-MCM-41具有较好的催化裂解活性.另外,与热裂解以及HZSM-5和Zr-MCM-41为催化剂时PP的裂解反应结果进行了比较,结果证明SO42-/Zr-MCM-41不仅具有较高的裂解转化率,而且具有较高的液体产物收率,适宜于空间位阻较大的PP的催化裂解反应.     

破坏加氢条件下硷性氮化合物的转化——第二报 在液相加氢条件下各族氮化合物的分布及其相互转化

在小型连续液相加氢装置中进行了抚顺古城子煤低温焦油残油馏分(>325℃)的一次加氢和循环加氢.加氢的物料平衡及各族氮化合物的氮分布结果指出:经加氢后,能被10% H_2SO_4抽出的强硷性分增加到原来的213—227%;其中沸点325°以下的占126—127%,并且主要为喹啉和异喹啉系衍生物(192—325°馏分占<325°的90—90.5%).生成油<325°馏分的强硷性氮中有42—46%能被乙酰化.因此,强硷性分的生成可以解释为高分子氮化合物分子结构的破坏简化和含氮杂环的环破裂成胺类.硷性分的还原成氨较非硷性分难,但前者较易裂解.     

间接原子吸收法测定乳酸环丙沙星

研究了在弱酸性介质中，乳酸环丙沙星与雷氏盐定量生成缔合物的反应条件，以及通过原子吸收法测定沉淀中Cr的含量而间接测定乳酸环丙沙星含量的分析方法。线性范围在5－40mg/L，相对标准偏差为2．5％，回收率在98％－101％之间。     

C19-二萜生物碱贡乌生的结构研究

毛茛科植物贡嘎乌头 ( Aconitum liljestrandii)具有镇痛、镇静、祛风湿等功效 ,产于我国西藏东部及四川西部 [1] .我们从其块根中分得 1 8个单体 ,其中 1 6个为已知生物碱 [2 ,3] ,2个为新生物碱 [3] .本文报道新的 C19-二萜生物碱贡乌生 ( Liljestrandisine) 1的结构 .1　实验部分1 .1　仪器与试剂　 Boetius微量熔点测定仪 ;Nicolet FTIR2 0 0 SXV型红外光谱仪 ,KBr压片 ;BrukerAC- E2 0 0和 Varian Unity INOVA40 0 /5 4核磁共振仪 ,溶剂为 CDCl3,TMS为内标 ;VG Autospec30 0 0型和 VG70 A型质谱仪 ;Pekin Polarimete…     

Pb2＋在液/液界面迁移的电化学研究及其应用

用循环伏安法研究了双硫腙络合推动Pb^2＋在水/乙酰丙酮界面迁移的伏安过程. 实验证明, 该过程是受扩散控制的不可逆过程, Pb^2＋由水相转移到有机相中, 与双硫腙形成络合物Pb(DzH)₂. Pb^2＋的峰电位在－0.3 V处, 并且在5× 10^－6～0.1 mol•L^－1范围内与峰电流成正比. 这一方法为工业废水中铅的在线、现场测定提供了可靠、灵敏的检测方法.     

修正PRP共轭梯度方法求解无约束最优化问题

基于著名的PRP共轭梯度方法,利用CG_DESCENT共轭梯度方法的结构,本文提出了一种求解大规模无约束最优化问题的修正PRP共轭梯度方法。该方法在每一步迭代中均能够产生一个充分下降的搜索方向,且独立于任何线搜索条件。在标准Wolfe线搜索条件下,证明了修正PRP共轭梯度方法的全局收敛性和线性收敛速度。数值结果展示了修正PRP方法对给定的测试问题是非常有效的。     

新疆产12种中草药中微量金属元素的测定

本文测定了新疆产新疆党参,新疆元胡等１２种中草药中十种微量金属元素的含量．结果表明这些中草药中具有显著生理活性的Ｚｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ等元素．它们的含量除了个别样品外均大于或接近于国内其它地区所产的同种中草药、根据冠心病病因的Ｚｎ／Ｃｕ值假说和微量金属元素的含量关系,新疆产１２种中草药也可用于防治冠心病．