仪器装置与实验技术小型矩形离子阱质谱仪的研制

研制的小型质谱仪以电子轰击源(EI)和矩形离子阱(RIT)质量分析器为核心部件,采用渗透阀控制的直接进样系统,高增益的电子倍增器用于离子检测,通过小信号放大系统对电子倍增器输出的弱电流再次放大,并输出电压信号,计算机上的NI数据采集卡和Labview操作软件对电压信号进行采集处理。由旋片机械泵和分子泵组成的真空系统可以形成10-5Pa的质谱工作环境。对研制的仪器进行了初步测试,得到了相应的质谱图,通过质量校正表明,结果令人满意。     

黄原脂棉分离-石墨炉原子吸收光谱法测定咸味食品中Pb~(2+)

利用单因素试验对黄原脂棉吸附溶液中Pb~(2+)的条件进行了实验优化,结果显示:在pH=5.0的溶液体系中,于温度20℃,振荡吸附15min,黄原脂棉对Pb~(2+)的吸附效果最佳;吸附的Pb~(2+)用6.0mL 3.0mol/L HCl,于40℃下解吸15min,可将Pb~(2+)从黄原酯棉上完全洗脱。采用石墨炉原子吸收光谱法,将该条件用于测定咸味食品中痕量Pb~(2+),结果表明:黄原脂棉能有效消除盐类基体给测定Pb~(2+)带来的干扰,方法的相对标准偏差为1.56%~2.31%(n=6);回收率为97.0%~102.7%;检出限为0.047mg/kg。本法灵敏、准确、可靠,可用于咸味食品中痕量Pb~(2+)的测定。     

氘代AZD9291的合成

吲哚和2,4-二氯嘧啶经偶联反应制得3-(2-氯嘧啶-4-基)-1H-吲哚(1); 1与CD₃I 经取代反应制得3-(2-氯嘧啶-4-基)-1-(甲基-d₃)-吲哚(2); 2经两步亲核取代反应制得N′-(2-二甲基氨基乙基)-2-甲氧基-N′-甲基-N-{［4-(1-(甲基-d₃)吲哚-3-基)］嘧啶-2-基}-5-硝基苯-1,4-二胺(4); 4经还原反应后,与氯丙酰氯发生缩合反应合成了氘代AZD9291,总收率8.5%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和ESI-MS表征。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高岭土中7种微量组分北大核心CSCD

高岭土是一种天然存在的铝硅酸盐矿物,白度高、质软且易分散悬浮于水中,具有良好的可塑性、黏结性、烧结性及较高的耐火度等[1],其广泛应用于造纸、陶瓷、耐火材料、涂料、橡胶、塑料、涂料、肥皂、农药、医药等领域[2]。高岭土中微量组分对产品的主体性能影响较大,因此,准确测定高岭土中微量组分对高岭土的利用和评价十分关键。     

某些A-homo甾体内酰胺噻唑衍生物的合成及抗肿瘤活性评估

从睾酮出发,经过3-羰基肟化、Beckmann重排反应构建A-环甾体内酰胺甾核骨架,并以此为母体对17-羟基进行官能团改造与结构修饰,引入一些杂环基团,合成了一些结构新颖的A-Homo甾体内酰胺噻唑衍生物.通过IR、NMR及HRMS等现代分析方法对化合物进行了结构表征,并对化合物进行体外抑制肿瘤细胞生长增殖活性测试,结果表明其中某些化合物对所测试肿瘤细胞具有明显的抑制活性,但对人正常肾上皮细胞没有明显的抑制作用.     

He-N2转动非弹性碰撞的理论研究

用CC方法计算了在BTT势能面上碰撞能为27.3meV下He-N₂转动非弹性碰撞截面.研究表明,总的微分碰撞截面与Faubel等的实验结果相似,而态-态微分碰撞截面与实验结果符合欠佳,这与Bowers等的预言一致,     

JUHU系统的结构与功能

JUHU 系统是西德重离子研究中心(G-SI)Lynen 教授研制的用于中、低能重离子物理实验的在线数据获取系统。该系统运行已有十余年历史,并处于不断更新中。1985年10月Lynen 教授来兰时作了安装,但由于种种原因系统安装尚未完成。鉴于JUHU 系统在软件结构上的一系列特点,有较强的可扩充性与可替换性,并且考虑到现实可行性,我们选用该系统作为我所HIRFL 第一期数据获取系统的基本构型。一年来,我们对该系统作了认真的剖析,结合当前的具体条件对系统硬件作了更改.     

环境样品反康普顿Ge(Li)γ谱分析

本文研究了样品的体积(量)恒定和样品体积(最)可变两种情况下,环境样品的Ge(Li)γ谱和反康普顿Ge(Li)γ谱的分析方法。     

求解一类MPEC问题的一种UV-分解方法

给出了求解具有线性互补约束的MPEC问题的一种UV-分解方法．首先将MPEC问题化为非线性规划问题,给出一种相应的罚函数的次微分结构及其UV-分解的结果,根据所得到的结果构造一个具有超线性收敛速度的概念型算法．