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491.
气相色谱/质谱法测定植物油中脂肪酸氯丙醇酯 总被引:5,自引:0,他引:5
采用苯基硼酸(PBA)衍生化-气相色谱/质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时检测植物油中脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇酯和脂肪酸2-氯-1,3-丙二醇酯(MCPD酯)的方法.对样品前处理过程中各因素进行了优化,获得了最佳条件,即称取0.1 g左右的食用油样品,加入内标后,经0.5 mL甲醇钠/甲醇(0.5 mol/L)水解1 min,中和后用3.0 mL正己烷脱脂净化两次;以0.25 mL PBA液衍生净化液后,用2.0 mL乙酸乙酯萃取衍生物3次,萃取液经氮气吹干后,用0.5 mL异辛烷溶解,离心后取上清液用GC-MS测定,内标法定量.在此条件下,样品中MCPD酯响应是德国DGF法响应的15~33倍;杂质相对去除率高达99.1%;有关方法学指标均较为理想.在MCPD酯为25~500 ng(以MCPD计)范围内,MCPD与内标峰面积的比值和浓度呈线性相关,相关系数大于0.9990.以花生油为加标基质,在250~1000 μg/kg范围内,进行3个水平的重复加标回收实验(n=6),3-MCPD酯和2-MCPD酯的加标回收率分别为81.1%~92.3%和103%~120%;相对标准偏差(RSD)分别为6.3%~12.4%和4.9%~9.4%;检出限分别为76.0和65.0 μg/kg.利用本方法测定2011年FAPAS考核样品(棕榈油)中3-MCPD酯的含量,测定值为4.01 mg/kg.结果表明,本方法灵敏度高,定量结果准确可靠,从根本上解决了仪器系统容易被污染的问题. 相似文献
492.
呼气中痕量挥发性有机物的质子转移反应质谱在线检测研究 总被引:1,自引:0,他引:1
通过对自主研制的大气成分在线检测质子转移反应质谱的进样管路系统进行改造,建立了可在线检测呼气中痕量挥发性有机物的质子转移反应质谱装置。通过对呼气进样系统的旁路流量控制,实现对进样速度的调控,既可提高进样速度,以满足实时监测呼气中指定成分浓度变化;也可适时关闭旁路,以降低进样速度,从而对呼气成分进行全谱分析,避免采样袋采样和浓缩的复杂程序和潜在干扰。以作者呼出气体作为研究对象,对装置性能进行测试,结果表明:装置最快响应时间可达1s,对呼气中丙酮的探测灵敏度高达每10-9(V/V)浓度的信号强度为14.6counts/s,多次呼气测量重复性好,有望广泛应用于呼气疾病诊断研究。 相似文献
493.
用矩阵符号函数解(广义)周期Sylvester方程 总被引:1,自引:0,他引:1
(广义)周期Sylvester方程来源于周期离散线性系统. 本文主要研究这类方程满足特征值分别位于开左半复平面和开右半复平面或位于单位圆周内和单位圆周外条件时用矩阵符号函数求解的数值方法.并通过数值例子说明我们的结论. 相似文献
494.
聚金属氧酸盐[(C4H9)4N]6[PMo12O40]2·0.5H2O的晶体结构 总被引:1,自引:1,他引:0
在乙腈-水混合溶剂中培养得到了聚金属氧酸盐[(C4H9)4N]6[PMo12O40]2.0.5H2O的单晶.X射线衍射结构分析表明,该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=4.996(10)nm,b=1.411(3)nm,c=2.633(5)nm,β=114.804(4)°,V=16.844 nm3,Z=1,R1=0.0843,wR2=0.2546.化合物分子由两个多阴离子[PMo12O40]3-,6个四丁基胺阳离子[n-Bu4N]+和0.5个结晶水组成. 相似文献
495.
质子转移反应质谱的建立与性能研究 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了自行研制的质子转移反应质谱的基本结构和性能。利用水蒸气辉光放电产生了反应离子H3O ,以合成空气为反应气体,测量了H3O 与合成空气中的水反应产生的团簇离子H3O (H2O)n的质谱。实验发现,当漂移管电场与分子密度比值为144Td时,增加的离子能量可以阻止团簇离子H3O (H2O)n的形成,质谱观察到的离子主要是H3O ,其纯度可达99%以上,这时H3O 与有机物分子如甲苯的质子转移反应的产物离子也呈单一形式,团簇离子得到很好地抑制。根据离子强度和离子反应时间等参数,获得了PTR-MS目前的检出限为10-8(V/V)。利用PTR-MS对标准浓度甲苯及其稀释气体进行检测,表明PTR-MS在线定量检测准确性良好,线性动态范围跨越3个数量级,能够应用于大气中痕量挥发性有机物的实时在线测量。 相似文献
496.
497.
聚多巴胺发现于2007年,引起了材料表面修饰领域的广泛关注。本文首先回顾了聚多巴胺的发现过程及其形成反应机理,进而阐述了聚多巴胺在传感、癌症光热疗法、催化领域的应用现状,最后,对该领域的未来研究和应用进行了合理展望。 相似文献
498.
极紫外光刻曝光光学系统是极紫外光刻机的核心部件,其设计直接影响极紫外光刻机的性能。极紫外光刻机曝光系统的设计难度大、研究周期长,国外极紫外光刻机产品已经用于高端芯片的制造,但国外对中国禁运相关产品。国内极紫外光刻机曝光系统的设计和研发始于2002年。国内相关领域的研究主要聚焦在极紫外光刻机曝光光学系统的光学设计、像差检测、公差分析、热变形分析等。结合国内外极紫外光刻机曝光光学系统设计研究的历史和现状,较为系统地综述了极紫外光刻投影物镜和照明系统的设计研究与进展,包括:极紫外光刻机投影物镜系统及其设计方法、极紫外光刻照明系统及其设计方法、极紫外光刻曝光光学系统的公差分析、热变形及其对成像性能的影响研究,这为我国从事极紫外光刻机研制、曝光系统光学设计与加工的学者、工程师等提供了极紫外光刻机曝光系统设计研究的历史、现状和未来趋势的相关信息,助力我国极紫外光刻机的设计和研制。 相似文献
499.
本文发展了使用幂次式展开收敛域中含有支点的复变函数的方法.在无穷阶支点下,函数的展开式化为积分的形式,称之为洛朗变换.文章还探讨了部分典型函数的展开结果及其完备性问题,并提出了使用连续复幂次代替实幂的方法.最后,举出一例简释了该方法在信号系统中的实际应用,展望了应用前景. 相似文献
500.