1,2,6-三取代苯并咪唑的合成研究

研究了1,2,6-三取代苯并咪唑衍生物合成的新方法.即以3-氟-4-硝基苄腈和芳香胺为初始原料,借助微波合成中间体N-取代-2-硝基-4-腈基苯胺(1),在Na_2S_2O_4作用下,化合物1与不同的醛反应,一步关环合成1,2,6-三取代苯并咪唑衍生物.第一步反应微波技术的使用,大大缩短了反应时间,提高了产率.通过优化,第二步反应最优实验条件为:以二甲基亚砜(DMSO)-H_2O为溶剂,n(中间体)∶n(对氯苯甲醛)∶n(保险粉)=1∶1∶9,在80℃下反应2 h.应用该方法,合成21个1,2,6-三取代苯并咪唑衍生物.     

大黄素脂质体对Hep-2细胞毒的检测

采用逆相蒸发法制备了大黄素脂质体,测定了脂质体的包封率和粒径.通过苔盼蓝拒染法检测脂质体对Hep-2细胞的剂量和时间效应,初步研究了脂质体对Hep-2细胞的毒性,并根据加入脂质体后Hep-2细胞一周内的生长情况制作了生长曲线.结果测得由该法制备的大黄素脂质体平均包封率高达90.6%,透射电镜下观察到脂质体呈椭圆囊状结构,粒径分布均匀,其平均粒径分布在0.02~0.1μm之间,为单室脂质体.细胞毒实验表明大黄素脂质体对Hep-2细胞存在明显的细胞毒作用,且具有剂量和时间效应,随着脂质体中大黄素浓度从0.48mg.L-1增加到14.48 mg.L-1,死细胞百分率由23.15%增至94.5%,并测得脂质体对Hep-2细胞48 h的半数抑制浓度IC50为4.43 mg.L-1,浓度为7.24 mg.L-1的脂质体与Hep-2细胞作用12 h后,死细胞百分率增加到95%以上,加脂质体的Hep-2细胞生长曲线与没有加脂质体的正常Hep-2细胞生长曲线比较,加了脂质体的Hep-2细胞的生长曲线呈明显下降趋势,说明大黄素脂质体对Hep-2细胞的生长存在抑制作用.     

ICP-AES法测定硅酸盐岩石中15个元素

本法采用ICP-AES法并应用阶梯减光器,分步稀释和分步曝光相结合的方法,分析岩石中一些高含量的造岩元素,同时也分析岩石中次要、痕量元素。方法使用自制的3.5kW的高频等离子体发生器,采用三种混合酸(HNO_3、HF、HClO_4)分解样品,一次冲稀,两次摄谱。在2400 A—3800 A波段,测定Cr、Mn、V、Be、Cu、Y、La、Ni等8个元素;在3600A—5000A波段,采用三阶梯减光器,测定Ti、     

两种线型Mo-Fe-S原子簇元件化合物阴离子的简正坐标分析

本文报导了[S_2MoS_2FeCl_2]~(2-)(简记为K_1)和[S_2MoS_2Fe(SPh)_2]~(2-)(简记为K_1′)两种簇阴离子的简正坐标分析的结果。振动基频的计算值与观测值符合良好,两者平均偏差都小于1.25%,证实了振动谱带的归属;确定了相应的力常数。最后讨论了所得结果的合理性和可靠性。     

α—卤代桂皮酰哌啶类化合物的NMR及构型研究

本文报道了六对α—卤代桂皮酰哌啶类化合物的~1H—NMR和~(13)C—NMR研究,通过比较不同温度下~1H—NMR谱中派啶环α—H的化学位移和峰形,讨论了构型,构象变化的影响,从而鉴别了各化合物的Z、E构型,并由~(13)C偶合谱中羰基碳与β烯氢的偶合常数~3J_(CCCH)对结果加以论证。     

高温恒温控制器

高温的恒温控制在某些化学实验中具有重要的意义。常用的热电偶式高温控制器的最高灵敏度仅有±3—5℃左右,因此常常不能达到实验的要求。本文介绍的一种高温恒温控制器,如果用于安置适当电炉上可以控制在±0.1℃左右,即使炉子条件较差也可以在±1℃范围。能够控制的温度范围最高可达1300℃。所用的另件国内都能生产。     

新型1,3,5-三嗪-1H-吡唑-三唑并噻二唑衍生物的合成及活性评价

以具有优秀药理活性的吡唑杂环为核心,连接1,3,5-三嗪杂环,引入三唑并噻二唑稠并环,设计合成了21个新型1,3,5-三嗪-1H-吡唑-三唑并噻二唑衍生物.应用IR,1H NMR和HRMS等对21种新物质进行了结构表征.评价了21种新型目标产物对Cdc25B和PTP1B的抑制活性,结果发现,大部分目标分子显示了优良的抑制活性.在Cdc25B抑制活性测试中,14个目标分子抑制活性高于阳性参照物Na3VO4,有望成为潜在的Cdc25B抑制剂,在PTP1B抑制活性测试中,9个目标分子抑制活性优于阳性参照物齐墩果酸,有望成为潜在的PTP1B抑制剂.     

RAFT沉淀聚合法制备乙氧酰胺苯甲酯分子印迹材料及其应用

以丙烯酰胺为功能单体,二苄基三硫代酯为链转移剂,采用可逆加成-断裂链转移(RAFT)技术结合沉淀聚合法制备乙氧酰胺苯甲酯(ETP)分子印迹聚合物(R-MIP)。探讨了引发剂和链转移试剂用量对聚合物形貌的影响,采用静态法、选择性吸附法研究聚合物的吸附性能。结果表明,该材料对ETP具有较高的吸附量和良好的选择性。以其作为固相萃取材料,结合高效液相色谱法对鸡肉中的ETP进行分离、富集、检测。方法回收率87.0%~97.4%,检出限0.013 mg/kg。