合l，4—萘基结构的聚芳醚酮的合成与表征

以无水A1Cl3为催化剂，N-甲基毗咯烷酮为助剂，ClCH2CH2Cl为溶剂，将一种含萘环的新芳醚单体——4，4’-二(α-萘氧基)二苯酮(DNBP)分别与对苯二甲配氯、间苯二甲配氯、2，5-二氯对苯二甲配氯等芳二酰氯通过低温溶液亲电共缩聚反应合成了6种主链含1，4-萘基结构的新型聚芳醚酮醚酮酮无规共聚物。考察了溶剂体系、反应温度、反应时间、单体摩尔浓度等聚合反应条件对聚合物分子量的影响，并用对数比浓粘度(ηnl3)，IR，DSC，TG和WAXD等方法对其进行了分析表征。结果表明：它们均为非晶态聚合物，有较高的玻璃化温度和优良的耐热性，可溶于一些强权性非质子溶剂中。并以CHCl3为溶剂，甲酵和正已烷为沉降剂用浊度滴定法测定了上述6种聚合物的溶度参数(δ)。     

酰胺衍生物型手性固定相拆分普萘洛尔对映体

１引言普萘洛尔（ｐｒｏｐｒａｎｏｌｏｌ）是临床使用的一种β－受体阻滞剂，由于其对映体在药理和药物动力学方面存在差异，所以它的拆分工作具有重要意义。本文首次用酰胺衍生物型手性固定相正相直接拆分普萘洛尔对映体，优化了分离条件，拆分过程直接、快速、有效。最后推断了对映体的洗脱顺序。２实验部分２．１仪器与试剂Ｖａｒｉａｎ５０００型液相色谱仪，ＵＶ－１００型紫外可见分光检测器。所用试剂为分析纯（重蒸）。盐酸普萘洛尔（北京第二制药厂）经如下处理：取适量盐酸普萘洛尔，加入２ｍＬ１，２－二氯乙，再加入１ｍＬ１．…     

极谱法测定地质样品中锡的方法改进

过氧化钠熔融分解样品,热水浸提,试样经铍盐做共沉淀剂,用乙二胺四乙酸(EDTA)消除钙、镁等的影响,在盐酸-氯化铵底液中,用极谱法对锡进行测定,改进并简化了国标方法.对极谱法测定地质样品中锡从熔矿方式、测试温度以及干扰元素的影响及消除等方面进行探讨,并对仪器的工作条件进行优化.锡的方法检出限为10.0μg/g.方法经标准物质验证,测定值与标准值相吻合,并进行不同仪器和方法的对比实验,结果一致,准确度高.方法精密度(RSD,n=12)低于2%.方法效率高、测定结果准确可靠,已应用于大量地质样品的分析中.     

功能化离子液体液化木粉及其酚醛复合材料

合成了氯代1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑离子液体[He MIM]Cl、溴代1-乙胺基-3-甲基咪唑离子液体[Ae MIM]Br和氯代1-羧乙基-3-甲基咪唑离子液体[Ce MIM]Cl 3种功能化咪唑离子液体,并分别进行了红外与氢核磁结构表征.然后用3种离子液体液化木粉,液化3 h后向体系直接加入苯酚、甲醛和氢氧化钠,制备酚醛复合材料,并采用FTIR、XRD、DSC和SEM对酚醛复合材料进行结构、性能与形貌测试,研究离子液体种类对木粉液化率及酚醛树脂性能的影响.结果表明,离子液体及其液化木粉产物制备的酚醛复合材料性能得到明显改善.[Ce MIM]Cl液化效果最好,90℃液化率高达24.6%,当[Ce MIM]Cl与木粉质量比为10∶1时,制备的酚醛复合材料的游离醛释放量由原来的3.64%降低到0.92%.离子液体[Ae MIM]Br能将酚醛复合材料的冲击强度由原来的0.93 k J/m2提高到6.96 k J/m2,而[Ae MIM]Br及其液化的木粉产物制备的酚醛复合材料拉伸强度从原来的3.28 MPa提高到9.70 MPa.     

普鲁士兰修饰碳黑微电极同时微分伏安法测定多巴胺和抗坏血酸

将含有1.0%普鲁士蓝的碳黑与固体石蜡按2.5∶1(质量比)混合后装入φ0.2mm的石英毛细管中,在其上端插入一铂丝并抛光后即制成普鲁士蓝修饰碳黑微电极.对多巴胺(DA)及抗坏血酸(VC)在此电极上的电化学行为及应用此电极测定两组分的最佳条件进行了研究,在定量测定中采用二次微分线性扫描伏安法.在最佳条件下,DA与VC的峰电流(i″p)分别与各自的浓度保持如下线性关系DA为4.0×10-6～8.0×10-4mol·L-1,VC为6.0×10-5～1.0×10-3mol·L-1;检出限(3σ)依次为2.0×10-6mol·L-1及1.0×10-5mol·L-1.应用此方法分析了3种含DA及VC的混合溶液,测得结果的相对标准偏差(n=8)依次小于2.0%及3.0%,回收率范围依次为96.5%～101.0%及95.0%～102.5%.     

Three New Diterpenoids from Euphorbia wallichii

Three new abietane diterpene lactones, 3α-hydroxyjolkinolide A (1), ent-8α, 14β-dihydroxy-13(15)-ene-16(12α)-abietanolide (2) and ent-8α,14α-dihydroxy-13(15)-ene-16(12α)-abietanolide (3) as well as a known abietane diterpene jolkinolide A (4) were isolated from the roots of Euphorbia wallichii. Their structures were elucidated on the basis of spectroscopic analysis.     

Ionic Liquid Based Electrolyte with Mesoporous Silica SBA-15 as Framework for Quasi-solid-state Dye-sensitized Solar Cells

Quasi-solid-state electrolytes were fabricated with mesoporous silica SBA-15 as a framework material. Ionic conductivity measurements revealed that SBA-15 can enhance the conductivity of the quasi-solid-state electrolyte. The diffusion coefficients of polyiodide ions such as Ⅰ3ˉ and Ⅰ5ˉ which were confirmed by Raman spectroscopic measurement, were about twice larger than that of I-. The optimized photoenergy conversion efficiency of dye-sensitized solar cells （DSSC） with the quasi-solid-state electrolyte was 4.3% under AM 1.5 irradiation at 75 mW·cm^-2 light intensity.     

高效液相色谱—电感耦合等离子体发射光谱联用的瞬时信号采集和处…

本文对高效液相色液相色谱－电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术进行了研究。对所用ＩＣＡＰ－９０００型等离子体原子发射光谱仪的控制采样程序进行了部分修改，采集的数据通过异步串行通讯方式由ＡｐｐｌｅⅡ微机传送至ＩＢＭＰＣ２８６机进行处理。发展的时信号３采集程序能满足ＨＰＬＣ的检测要求，并净这一联用技术成功的用于砷的形态分析。     

荧光光谱法研究中华蜜蜂化学感受蛋白与特异配基的相互作用

用荧光光谱法研究了中华蜜蜂化学感受蛋白(chemosensory proteins, CSPs)3与其特异性配基N-苯基-1-萘胺(N-Phenyl-1-naphthylamine, 1-NPN)的相互作用关系。研究表明1-NPN能使CSP3在328 nm (λem)处产生猝灭,且猝灭机理为静态猝灭,另外猝灭过程中ΔH0 > 0, ΔS0 > 0,表明二者间的主要作用力为疏水相互作用。依据F?rster非辐射能量转移机制,得到二者的结合距离为9.3 nm,能量转移效率E = 0.054。根据同步荧光技术考察1-NPN对CSP3的构象的影响,表明CSP3荧光主要贡献者--色氨酸残基的最大发射波长略有红移,表明原处于疏水腔中的色氨酸残基由于所处环境的极性增加,而使CSP3构象产生变化。     

基于六苯基苯骨架四苯基乙烯衍生物的合成及聚集诱导发光性质研究

设计合成了三个基于六苯基苯骨架结构的四苯基乙烯衍生物HPB-nTPE (n=2, 4, 6), 它们的分解温度均在440 ℃以上, 具有很好的热稳定性. 研究了化合物的均相溶液、聚集体以及固体粉末的光物理性质. 该类化合物具有典型的聚集诱导发光性质, 在均相溶液中几乎不发光, 而形成聚集体后发出明亮的蓝绿色荧光, 荧光量子产率分别为0.37, 0.36和0.37, 与均相溶液中相比增强了400多倍. HPB-nTPE固态呈无定形结构, 荧光量子产率分别为0.39, 0.36和0.36, 约为固态四苯基乙烯的1.8倍. HPB-nTPE的聚集态和固态的高发光量子产率来自两方面的贡献, 一是凝聚态抑制了四苯基乙烯基团中苯环的自由旋转引起的激发态非辐射跃迁, 另一方面是星形刚性六苯基苯骨架进一步抑制了凝聚态分子内和分子间四苯基乙烯基团π-π堆积引起的激发态非辐射跃迁过程, 从而提高了四苯基乙烯基团的辐射跃迁效率. 本研究对高效有机光功能材料的发展有重要意义.