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91.
苯硫酚与1-苯基丙炔-1及1-苯基丁炔-1在苯甲酰过氧化物或紫外光引发下顺利加成.当反应物用量为等克分子比时,加成物分别为1-苯基-2-苯硫基丙烯-1(Ⅰ)及1-苯基-2-苯硫基丁烯-1(Ⅱ);当用量为2∶1克分子比时,除生成上述1∶1加成物外,尚得2∶1加成物:1-苯基-2,2-二-(苯硫基)-丙烷(Ⅴ)及1-苯基-2,2-二-(苯硫基)-丁烷(Ⅵ).这些加成物的结构是借在酸性介质中与2,4-二硝基苯肼作用生成相应酮的2,4-二硝基苯腙而得到证明.这加成反应是按自由基机理进行,苯硫基联结在与烷基相邻的碳原子表明中间生成的自由基之稳定性是加成方向的决定因素,因为苯基的共轭效应比烷基为强. 竞争试验的结果表明,苯硫基对苯乙炔的加成比对1-苯基丙炔-1的加成快得多,这可归因于甲基的空间效应.当以苯硫酚与1-苯基丙炔-1及苯乙烯进行竞争时,只得炔烃的加成物,这表明炔烃的加成活性比烯烃大得多.后一结果是由于断裂三键中的一个π-键所需要的能量较断裂双键中的π-键所需要的能量为低的缘故. 相似文献
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简要回顾了色谱分析技术的发展史,厘清了某些中文文献中的不妥表述。通过分析色谱发展过程中的几个重要突破,总结了在科学技术创新方面给我们的启示:(1)基础研究始终是色谱技术进步的源泉;(2)社会发展的需求是各种色谱方法创新的驱动力;(3)学科交叉是色谱分析技术创新的重要途径;(4)不懈坚持和勇于探索是科学技术创新的必要条件。最后对色谱发展的前景作了展望。 相似文献
93.
含N-苯甲酰皮考林酰肼的钒酰、镍及锰配合物的合成和晶体结构 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了3个含N-苯甲酰皮考林酰肼(简写为HL)的钒、镍和锰配合物[VO_2L](1,C_(13)H_(10)N_3O_4V,M_r=323.18),[NiL_2]·0.5CH_3OH(2,C_(26.5)H_(22)N_6NiO_(4.5),Mr=555.21)和[MnL_2]·0.5CH_3OH(3,C_(26.5)H_(22)MnN_6O_(4.5),Mr=551.44)。配合物1属三斜晶系,空间群为P1,a=0.71241(3)nm,b=0.89625(6)nm,c=1.11706(6)nm,α=94.715(2)°,β=102.053(2)°,γ=112.375(3)°,V=0.63461(7)nm~3,Z=2,F(000)=328,μ(MoKα)=0.802mm~(-1),R=0.0290,wR=0.0816;配合物2属单斜晶系,空间群为C2/c,a=2.5875(1)nm,b=1.4868(1)nm,c=1.8353(1)nm,β=134.470(4)°,V=5.2081(5)nm~3,Z=8,F(000)=2368,μ(MoKα)=0.795mm~(-1),R=0.0459,wR=0.1330;配合物3属单斜晶系,空间群为C2/c,a=2.60113(3)nm,b=1.45231(4)nm,c=1.92903(1)nm,β=132.824(1)°,V=5.3448(2)nm~3,Z=8,F(000)=2344,μ(MoKα)=0.543mm~(-1),R=0.0457,wR=0.1325。在配合物1中,钒(V)原子具有畸变的N_2O_3四角锥配位构型,晶体内每两个分子通过分子间氢键作用形成缔合分子对。在配合物2和配合物3中,镍(Ⅱ)原子和锰(Ⅱ)原子具有扭曲的N_4O_2八面体配位构型,晶体通过分子间氢键作用形成一维的无限链状结构。红外光谱表明,配体在形成配合物后,ν(C=O)和ν(C=N)红移。电 相似文献
94.
95.
采用溶胶-凝胶法制备无孔脲醛树脂-二氧化锆复合微球,在碳酸盐缓冲溶液中,利用微球表面的酰胺键与三嗪染料-活性艳蓝X-BR分子中三嗪环上的活泼氯反应,将染料键合到微球表面,以牛血清白蛋白(BSA)为样品,考察了不同条件下,该萃取剂对BSA的萃取能力。结果表明,该萃取剂对BSA的饱和萃取量达到30.3 mg.g-1,同时萃取的蛋白易于洗脱,1.0 mol.L-1氰化钾的洗脱率达到93.5%。 相似文献
96.
采用毛细管电泳法,以15 mmol·L-1磷酸氢二钠、15 mmol·L-1硼砂和20%乙醇的缓冲溶液作为运行电解质溶液,获得了五味子甲素与五味子中其余成分的有效分离,且峰形较好.测得五味子甲素线性回归方程为y=-0.72+24.9 x,相关系数为0.998;线性范围为0.03~0.37 g·L-1.测得的五味子中五味子甲素质量分数为1.18%,相对标准偏差为2.63%(n=6);平均回收率为99.6%. 相似文献
97.
98.
99.
ZnO薄膜的椭偏和DLTS特性 总被引:2,自引:1,他引:1
用射频磁控溅射在硅衬底上淀积氧化锌薄膜,并对样品分别作氮气、空气、氧气等不同条件下退火处理。为研究退火气氛对ZnO/Si薄膜中缺陷以及折射率的影响,由深能级瞬态谱(DLTS)以及椭偏测量方法进行了检测。椭偏测量结果表明相对原始生长的样品,在氮气和空气退火使ZnO薄膜折射率下降,但氧气中退火使折射率升高。我们对折射率的这种变化机理进行了解释。DLTS测量得到一个与Zni**相关的深能级中心E1存在,氧气气氛退火可以消除E1能级。在氮气退火情况下Zn*i*的存在对抑制VO引起的薄膜折射率下降有利。 相似文献
100.