气相色谱-质谱联用法测定食品中3-氯丙醇酯及缩水甘油酯

建立了气相色谱-质谱联用同时测定多种植物油和油脂类食品中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)的检测方法。通过对样品提取、酯交换、衍生化和GC-MS检测条件的优化,植物油、奶粉、油炸膨化类食品以及焙烤类食品中3-MCPDE的定量下限分别为100、25、125、20μg/kg。方法的平均回收率为81.2%~109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.77%~7.3%,样品在较宽的线性范围内呈良好线性关系,相关系数(r)大于0.999。采用该方法对30个食品样品进行了检测,其中3-MCPDE和GE的检出含量范围为未检出~8.04 mg/kg。该法具有高效、灵敏和可操作性强等特点,能够满足日常食品,特别是油脂和油脂食品中3-MCPDE和GE的定性及定量检测要求。     

Writing of internal gratings in optical glss with a femtosecond laser

The writing of an internal diffraction grating in optical glass plate is demonstrated using low-density plasmaformation excited by a high-intensity femtosecond Ti:sapphire laser.The same diffraction efficiency at±1,±2,and 0 order is achieved by multiple layers writing.The dependences of diffractive efficiencyon the irradiated energy,the speed of writing,the numerical aperture(NA)of the focusing objective,and materials are investigated in detail.The grating is birefringent.It is attributed to residual stressinteraction between glass and femtosecond laser pulse.     

乙酰胺-尿素-NaBr熔体中Gd-Ni合金的电化学制备

熔盐电解法制取稀土合金功能材料具有低成本等优点.本文选取353 K的乙酰胺-尿素-NaB r熔体,应用循环伏安法研究镍于该熔体(含0.063 mol.L-3N iC l2)、Pt、Cu电极上的还原.实验表明,N i(Ⅱ)+2 eN i(0)是一步完全不可逆反应,测得在Pt上N i(Ⅱ)的传递系数α=0.28,扩散系数D0=4.63×10-5cm2.s-1,Cu上α=0.22,D0=6.05×10-7cm2.s-1.以Cu作基体,Gd(Ⅲ)于该熔体不能单独还原为Gd(0),但可以被N i(Ⅱ)诱导共沉积.由恒电位法电解得到的Gd-N i合金,Gd(0)的含量随电解电位、Gd(Ⅲ)/N i(Ⅱ)摩尔比及电解时间的变化而变化.控制电解电位为-0.75 V,Gd(Ⅲ)/N i(Ⅱ)摩尔比为1∶1,电解20 m in.所得合金膜是非晶态的.     

阶梯槽交错双栅慢波结构高频特性理论和模拟

本文基于一种阶梯槽交错双栅周期慢波结构模型,获得了该结构中的电磁场分布公式.通过场匹配方法,求出了该结构的高频色散方程和耦合阻抗表达式.以W波段行波管用的阶梯槽交错双栅为例,利用本文公式和CST-MWS电磁软件比较计算了色散和耦合阻抗特性,分析了阶梯尺寸参数对高频特性(基模色散、+1次空间谐波归一化相速和耦合阻抗)的影响.结果表明,理论和CST-MWS软件模拟有很好的一致性;相对矩形交错双栅,改善了色散特性,拓展了基模带宽,同时具有足够大的耦合阻抗和适合工程应用的机械强度,在一定程度上可以弥补矩形交错双栅周期慢波结构的不足.     

2-4-二硝基苯肼衍生/高效液相色谱法测定葡萄酒中总乙偶姻的含量

建立了测定葡萄酒中总乙偶姻含量的2,4-二硝基苯肼衍生/高效液相色谱法,确定了2,4-二硝基苯肼(DNPH)进行柱前衍生的最佳酸度、反应时间、DNPH用量、反应温度及衍生后处理步骤。采用UltimateC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-水(55∶45),流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长363 nm。在优化条件下,乙偶姻在0～40.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9。干红葡萄酒样品的加标回收率为95%～106%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～3.4%;干白葡萄酒的回收率为94%～104%,RSD值为2.5%～3.1%。对几种不同种类葡萄酒的总乙偶姻含量进行测定,结果显示国产伪劣葡萄酒及自酿腐败葡萄酒中总乙偶姻的含量明显高于合格葡萄酒。乙偶姻的含量可为葡萄酒的品质鉴定提供参考。     

飞秒激光脉冲诱导透明介质的非线性吸收和折射率改变轮廓研究

实验研究了飞秒激光脉冲诱导熔融石英的非线性吸收特性,利用激光诱导自由电子等离子体浓度取决于多光子吸收系数和入射光强的关系;数值模拟了激光诱导折射率变化区域的大小,结合非线性吸收机理和飞秒激光脉冲与介质的相互作用,解释了飞秒激光脉冲超精细加工不受衍射极限的约束,可实现纳米级加工的机理结果表明,电介质的电离能越大,飞秒脉冲诱导的折射率变化区域就越小,但要求的激光脉冲能量也越大;为飞秒激光脉冲超精细加工的材料和激光参量选择提供了理论依据.     

元素含量分析应用于樱桃产地溯源

利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对来自美国、加拿大和中国3个地区的92份樱桃中51种元素含量进行测定,并结合化学计量学中主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),建立了基于元素含量的判别模型对3个地区樱桃进行区分。结果表明,PCA和PLS-DA多元统计模型均可区分中国和美国、加拿大和中国来源的樱桃样品,中国樱桃与美国、加拿大两国樱桃样品具有显著聚集特征,但美国与加拿大两国樱桃样品聚集交叉在一起。樱桃样品的PLS-DA产地溯源鉴定模型显示,Pr、Nd、Ce、Y、Co、Mo、Mn、Dy、Gd、Ni、Ho、Sm、Sr、Er、Ga、U、Na、Yb、Be和Zn 20种元素为主要显著元素变量,根据这20种元素含量分布情况即可构建樱桃的产地溯源鉴定模型。PLS-DA产地溯源鉴定模型对3个产地来源樱桃样品识别率分别是美国50%、加拿大83.3%和中国83.3%。     

FCC结构胶体光子晶体的制备及其带隙特性测量

基于对光纤传输特性和胶体光子晶体制备方法的研究,提出了用外加电场控制的方法制备光子带隙位于通讯波段的FCC结构的胶体光子晶体,并用光纤系统测试胶体光子晶体的带隙特性.采用RSOFT模拟了胶体光子晶体的带隙,分析了带隙位于通讯波段时所需的胶体微球的基本参量(微球折射率和直径).采用自组装的方法,用步进电机控制玻璃基片向上的拉升速率.速率为5 μm/s,同时外加一电场.用扫描电镜观测胶体晶体的表面形貌,并设计了单模光纤系统测量胶体光子晶体的带隙特性.测试的透射谱线表明胶体光子晶体的带隙中心波长为1552 nm.测试结果和模拟结果具有很好的一致性,误差只有2 nm.     

淀粉-丙烯酸钠接枝共聚物的固体高分辨核磁共振研究

运用固体高分辨核磁共振技术,通过测量13C魔角旋转/交叉极化(CP/MAS)谱、1H自旋-晶格弛豫时间T1及旋转坐标系中的自旋-晶格弛豫时间T1ρ,对一系列淀粉-丙烯酸钠接枝共聚物的相结构进行了研究,并与淀粉、均聚丙烯酸钠及两者共混物的实验结果进行了比较.结果表明,接枝共聚导致了淀粉结晶度的明显降低;在共混物和接枝共聚物中,淀粉和聚丙烯酸钠组分都具有纳米尺度的相容性,由于接枝的效应,接枝共聚物中两个组分表现出比共混物更高的相容水平.     

定时中断对飞秒激光脉冲调制的研究

提出了一种数字信号对腔倒空式激光脉冲的调制方法.具有腔倒空装置的激光脉冲在腔内放大,当增益开始衰减时,由电光晶体改变激光的偏振方向将激光脉冲从谐振腔中倒出;再由1 kHz的脉冲信号向计算机发出定时中断请求,中断过程中用数字信号调制脉冲倒出的触发电平,从而调制激光脉冲.用该方法实现了对钛宝石飞秒激光再生放大器的调制,成功地在熔融石英玻璃内写入了二进制数据.