氧化钛负载脱硝催化剂的碱中毒过程：氧化钒的保留和氧化钨的牺牲

V2O5-WO3/TiO2催化剂目前已广泛用于电厂和工业锅炉燃烧废气脱硝,但燃烧原料煤及石油中含有的杂质元素碱金属与碱土金属元素可吸附在催化剂上,不仅会减少催化剂酸性位的数量,还会与催化活性元素结合生成惰性物种,导致催化剂失活。因此,已有许多有关钒钨钛催化剂碱中毒的研究,从催化剂的氧化还原能力、酸性位损失及表面孔结构等方面进行了讨论。但这些研究大多集中在碱中毒对活性组分V2O5的影响及中毒催化剂的活性变化,很少涉及催化剂中WO3的作用,也缺乏有关不同活性元素与钾盐反应的实验证据。本文采用过量浸渍法制备了不同钒和钨含量的钒钨钛催化剂,研究了氯化钾对其氨法选择性催化还原(NH3-SCR)活性的失活效应。利用感应耦合等离子体、N2吸附、拉曼光谱、H2程序升温还原、NH3吸附红外光谱和NH3氧化活性等手段对新鲜和中毒催化剂的性质进行了表征,特别探讨了V2O5和WO3对催化剂抗碱中毒能力的贡献。
　　催化剂活性测试结果表明, V2O5含量越高,活性温度窗口越宽,而且含有WO3的三元催化剂活性高于V2O5/TiO2二元催化剂。催化剂的BET比表面积和孔结构取决于TiO2载体,随活性组分配比变化不大,说明催化剂物理结构性质并非影响活性的主要因素。原位红外光谱及H2程序升温还原测试结果表明,随V2O5含量提高,催化剂表面Br?nsted酸性位数量及氧化还原能力提高。作为反应的主要活性物种, V2O5在碱中毒处理后变成惰性的偏钒酸钾KVO3,使催化剂中Br?nsted酸性位减少,热稳定性下降,并削弱了催化剂的氧化还原能力,因此低钒含量的催化剂容易严重中毒失活。在高钒负载量(3%)时,部分V2O5在碱中毒后得以保留,从而使催化剂保持了一定的脱硝催化活性。
　　另外, WO3能给催化剂表面提供热稳定的酸性位,虽然WO3自身的氧化还原能力差,但其能改善V2O5的分散性,从而提高V2O5-WO3/TiO2催化剂的活性。除此之外, WO3在催化剂碱中毒过程中还能扮演牺牲剂,与钾反应生成钨酸钾(K2WO4),即在V2O5与钾离子结合形成KVO3的同时,部分WO3也会与钾反应形成K2WO4,可以使三元催化剂保留更多的活性V物种。因此,在所研究的催化剂中,高钒负载量的V2O5-WO3/TiO2催化剂表现出最好的抗碱中毒能力。
　　活性影响因素分析表明,对于新鲜催化剂,其表面吸附的NH3量足够多,催化剂活性与表面酸性相关度不大,脱硝效率主要取决于催化剂的氧化还原能力。但是,对于碱中毒处理后的催化剂,其表面吸附NH3的能力大大削弱,这时脱硝效率除了受催化剂氧化还原能力影响,在很大程度上也依赖于催化剂的表面酸性。     

高效液相色谱法同时测定水果蔬菜中L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸、脱氢抗坏血酸及总维生素C的含量

建立了同时测定水果或蔬菜中L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸、脱氢抗坏血酸及总维生素C含量的高效液相色谱分析方法。用偏磷酸提取水果或蔬菜样品中L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸和脱氢抗坏血酸,提取液中的L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸可直接进行检测,脱氢抗坏血酸在磷酸钠溶液中(p H 7.0~7.2)用L-半胱氨酸还原成L-抗坏血酸,之后测定以L-抗坏血酸表达总维生素C含量,脱氢抗坏血酸含量由总维生素C含量减去L-抗坏血酸含量获得。采用C18色谱柱分离,以甲醇-磷酸盐缓冲溶液(p H 3.5)为流动相,在245 nm下检测,外标法定量。结果表明,在0.5~50 mg/L的浓度范围内L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸的线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限分别为42.0,19.4μg/kg,脱氢抗坏血酸的检出限为262μg/kg。低、中、高3个浓度的加标水平下,3种物质的加标回收率为82.8%~111.3%,相对标准偏差(RSD)小于15%。该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适用于水果和蔬菜中维生素C的测定。     

WO_3掺杂在淬火YBa_2Cu_3O_（7－x）超导体中的作用

同样经过空气中９００℃至室温淬火，纯ＹＢａ２ＣＵ３Ｏ７－ｘ（ＹＢＣＯ）不超导，而适量掺ＷＯ３的ＹＢＣＯ却可在８８Ｋ以上显示超导电性，更为奇妙的是，Ｗ并没有进入ＹＢＣＯ晶格．为弄清后者超导电性恢复的原因，本文对经过以上条件淬火的纯ＹＢＣＯ及掺３ｗｔ％ＷＯ３的试样进行了一系列研究，并对比研究了相同条件下烧结但在氧气氛中慢冷却的样品．所有结果均表明，淬火过程中掺杂样品冷却较慢很可能是使之恢复超导电性的主要原因．本工作的重要意义在于从非稳态导热的角度探讨了适当掺杂的淬火ＹＢＣＯ超导电性恢复的原因，并可能对改进相应材料超导薄膜的制备工艺有所启迪．     

凝胶燃烧法制备超细YBa2Cu3O7-x超导粉末

纳米级细度的YBa2Cu3O7-x超导粉末有可能在第二代超导带材的研制中得到应用．超细YBa2Cu3O7-x超导粉朱已经通过凝胶燃烧法制备成功．使用的起始物质是钇、钡、铜的硝酸盐以及作为燃烧剂的柠檬酸．产物颗粒的尺寸大小及其超导性能依赖于自燃过程的情况，而自燃过程又与凝胶中柠檬酸盐-硝酸盐的YBa2Cu3O7-x超导粉末．在本实验中我们发现最好的燃烧剂一氧化剂摩尔比为0．5．     

高压氮气亚纳秒开关放电特性实验研究

 利用幅值约220 kV、脉宽约4 ns的高压纳秒脉冲源，对高压氮气亚纳秒气体开关放电特性进行了实验研究。实验结果表明：当气压在3~10 MPa间变化，间隔距离在0.6~1.2 mm间变化时，氮气间隙击穿电压随气压和间隙距离的增大而增大，并随气压的增大略呈饱和趋势,最高击穿电场约为2 MV/cm。开关输出电压波形的上升时间变化范围为145~190 ps，该上升时间随气压、击穿电场以及间隙距离增大而减小。     

EFFECT OF THERMAL TREATMENTS ON THE SUPERCONDUCTIVITY OF UNDOPED AND WO3 DOPED Y-Ba-Cu-O SYSTEM

Undoped and WO₃-doped Y-Ba-Cu-O ceramics have been slowly cooled in flowing oxygen or quenched in air from 900℃ to room temperature, after sintering at 900℃ for 3Oh in flowing oxygen. The ac susceptibility measurements show that the T_c of the quenched WO₃-doped Y-Ba-Gu-O superconductor can reach 88K, while the undoped Y-Ba-Cu-O ceramic quenched in air is a non-superconductor. X-ray diffraction data show that WO₃ does not enter into the YBa₂Cu₃O_7-x lattice but forms all impurity phase. The WO₃-doped YBCO specimens quenched in air consist of orthorhombic YBa₂Cu₃O_7-x phase and an impurity phase which increases with increasing WO₃ content. Raman spectra chow that oxygen contents are different for undoped and WO₃-doped samples. It la suggested that suitable doping with WO₃ can change the oxygen content and reduce the effect of thermal treatments on the superconductivity of Y-Ba-Cu-O system.     

双路输出超宽谱高功率微波驱动源Tesla变压器

为实现25 GW级双路输出超宽谱高功率微波驱动源的小型化,选择研制了一种与双筒脉冲形成线(Blumlein线)相配一体化的带有开路磁芯的Tesla变压器,作为初级脉冲功率源。进行了Tesla变压器的理论分析,利用简化的磁路模型研究了Tesla变压器初次级线圈电感等电参数的估算方法,给出了Tesla变压器磁芯截面的估算和磁芯制作方法。该Tesla变压器最大输出电压880 kV,充电时间约20 s,耦合系数约0.95,实验结果与理论设计相符。     

形成线脉冲压缩技术在超宽谱技术中的应用

分析了基于同轴Blumlein线的高功率脉冲源对低阻抗短形成线充电、实现脉冲压缩的基本原理,给出了理想情况下,脉冲压缩后输出的高功率超宽谱脉冲电压、功率增益及能量效率计算公式。利用电路仿真软件建立了脉冲压缩电路模型,通过模拟验证了理论分析。模拟了实际主脉冲波形对输出脉冲的影响,结果表明:低阻抗压缩线充电时间变长、充电电压峰值降低;通过在前级脉冲源与脉压形成线之间增加一定长度传输线,可以有效提高压缩线充电电压。针对典型的同轴Blumlein线高功率脉冲源紧凑Tesla型高功率脉冲源CKP-1000,设计了脉冲压缩装置和测量系统,建立了完整的脉冲压缩实验系统,开展了脉冲压缩试验。该脉压系统可将4.5 ns输入脉冲压缩为前沿940 ps、半高宽约1 ns的亚纳秒脉冲,实现了约2.2倍的功率增益。实验数据与理论分析基本吻合。     

丙烯腈-尿素包合物的形成过程及特征

利用差示扫描量热法(DSC)和X射线衍射(XRD)研究了在不同丙烯腈/尿素投料比情况下的丙烯腈-尿素包合物的形成过程和组成. 实验结果表明DSC是一种研究包合物的客主比及分解热的有效方法. 测定了丙烯腈-尿素包合物的客主比和分解热分别为1.17和5361.53 J/mol. 同时发现丙烯腈-尿素包合物的形成依赖于冷冻时间,在足够长的冷冻时间之后丙烯腈-尿素包合物的组成达到稳定状态. 实验结果表明,丙烯腈分子可能是采用堆叠的方式排布在尿素晶道结构中. XRD结果表明只要丙烯腈分子进入尿素晶格中,丙烯腈-尿素包合物的结构便形成了,并且这种结构与形成过程终了时的结构是一致的. 只要丙烯腈是足量的,包合物中的丙烯腈分子排列会随冷冻时间的延长而增长,直到尿素的晶道结构被丙烯腈分子填满.     

对YS/T273.9-2006冰晶石中五氧化二磷测定方法的改进

<正>冰晶石作为电解铝生产中主要的原材料,其质量直接影响电解铝工业中电解效率和电解铝产品质量优劣。控制冰晶石产品中杂质含量使其在一定范围内,并且准确检测冰晶石中五氧化二磷含量是保证产品质量的一个重要手段。目前,五氧化二磷的测定方法主要有两种,一种是在pH 0.3或pH 0.3以下时加入钼酸铵使磷形成