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201.
直接使用CuCl2氯化芳基乙炔的反应通常存在着选择性差(有取代氯化和多种加成氯化的产物生成)、副产物多和分离困难等问题.描述了一种复合氯化剂(CuCl2·无机盐·载体)的制备以及基于该氯化剂取代氯化芳基乙炔的有效方法.首先通过一系列对比实验获得了CuCl2、载体和无机盐添加物的最佳配比.在此基础上考察了溶剂、复合氯化剂用量、反应温度诸因素对取代氯化反应的影响,提出了最佳反应条件:复合氯化剂为CuCl2·5/3Na Cl·5/2Al2O3,芳基乙炔与氯化剂的物质的量比为1∶3,溶剂为CH2Cl2,反应温度为35℃.在优化条件下,高产率(72%~99%)地合成了一系列1-氯-2-芳基乙炔目标产物1a~1n,并对这些化合物进行了表征.该方法反应条件温和、产率高、选择性好,并且适用于芳环上带有各种基团的底物. 相似文献
202.
203.
建立了双波长分光光度法测定铝土矿中微量磷的方法。探讨并优化了测定波长、Mo(Ⅵ)和Mo(Ⅴ)浓度、显色酸度等条件,与国家标准分析方法对照,测定结果较满意,适用于二氧化硅含量小于45%的铝土矿石或硅酸盐中微量磷的测定。 相似文献
204.
研究了一种新型的对红光和蓝光敏感的非水溶性光致聚合物材料的全息存储特性。该聚合材料由复合单体、复合光敏剂、复合引发剂、链转移剂及成膜物等成分组成,它具有防潮、后处理简单、分辨率高及耐高温等特点,对红、蓝光2种衍射效率均不低于75%,灵敏度为(45~65)mJ/cm2。对该材料先后进行了双波长复用存储实验和角度复用存储实验,当用红光或蓝光再现时再现图像清晰可见,相邻2副图像之间无明显干扰,说明该材料具有良好的存储性能,适合作高密度数字全息存储的记录材料,可用作光通信中的波分复用器及其他光学元件。 相似文献
205.
本文用阻抗谱方法研究了Li_(3+x)V_(1-x)T_xO_4(T=Si,Ge)多晶的离子导电性,发现一些工艺条件如成型压强、烧结时间和烧结程序对电导率有很大影响。注意分析了这些影响的物理起因。最佳工艺条件是:在大约8t/cm~2压强下成型样品。在1000℃连续烧结5至6天,烧结过程中,应尽量避免温度波动。在此条件下制备的Li_(3.5)V_(0.5)Ge_(0.5)O_4和Li_(3.3)V_(0.7)Si_(0.3)O_4多晶样品在25℃的离子电导率分别为2.2×10~(-5)Q~(-1)cm~(-1)和1.9×10~(-5)Q~(-1)cm~(-1)。 相似文献
206.
在方差分析中,平方和分解占有很重要的地位.在正交试验里,可以将平方和分解为各效应平方和和误差平方和之和,且使各效应平方和相互独立,从而对各效应假设分别作F 检验.但在实际中,我们经常碰到的数据并不是正交的,此时用最小二乘法得到的估计,其总平方和不再等于各效应平方和与误差平方和之和,而且计算复杂,应用起来极不 相似文献
207.
208.
209.
应用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)的电子捕获解离(ECD)技术对寡糖异构体进行识别。以麦芽七糖、甘露六糖和昆布六糖为研究对象,通过在样品中添加过渡金属离子(Na~+、Ca~(2+)、Ba~(2+)、Mg~(2+)、Mn~(2+)和Co~(2+)),研究不同金属离子对寡糖碎裂的影响。加合Ba~(2+)和Ca~(2+)后的麦芽七糖得到了相同的碎裂离子(~(0,2)A和~(2,4)A),Mg~(2+)和Mn~(2+)也具有相似的影响(~(0,2)A、~(2,4)A和~(2,5)A),Co~(2+)加合的麦芽七糖也得到了3个交叉环断裂离子(~(1,4)A、~(2,4)A和~(2,5)A),但对于加合Na~+后的麦芽七糖仅得到了一个交叉环断裂离子(~(0,2)A)。研究发现,六聚糖的质谱图的信号比相应的麦芽七糖的信号差,应是缔合的金属离子的数量不同导致的结果;区分寡糖异构体比较好的金属离子为Ca~(2+)、Co~(2+)和Mg~(2+),其中Ca~(2+)是区分寡糖异构体的更可靠的电荷载体。 相似文献
210.