YLuAG:Ce粉体的发光及闪烁特征: 制备方法及缺陷效应

采用硝酸盐热解法(NP)、碳酸氢铵共沉淀法(CP)以及柠檬酸盐燃烧法(CC)分别制备了YLuAG:Ce (Y_0.600Lu_2.364Al₅O₁₂:Ce_0.036)荧光粉体. 通过傅里叶变换红外光谱(FTIR), X射线衍射(XRD), 透射电子显微镜(TEM), 光致发光(PL)及热释光(TL)等表征手段研究了不同方法制备粉体的反应结晶过程、晶粒形貌、激发发射光谱、闪烁性能等. 对比研究表明, 三种方法制备的YLuAG:Ce粉体其表面及体相缺陷数量及分布存在差异, 从而导致了发射光谱峰位的偏移和快慢衰减时间分量的比例变化. 粉体的热释光谱分析结果进一步显示: 不同粉体热释光谱的主发射峰峰位及强度明显不同, 从侧面说明了合成方法诱发了粉体内的缺陷, 而粉体内具有不同陷阱深度的缺陷数量及陷阱复合几率对材料发光性能有较大影响.     

Ba/Fe-堇青石固溶体(Ba0.05Fe0.1Mg)2Al4Si5O18的组合筛选及红外辐射性能优化

采用组合材料方法制备并筛选了具有高红外辐射性能的Ba/Fe共掺堇青石固溶体(Ba_0.05Fe_0.1Mg)₂Al₄Si₅O₁₈. 通过组合溶液喷射法,制备了7×7阵列的样品库,并在不同温度下进行热处理.通过X射线衍射、红外热成像等测试方法分析了Ba²⁺、Fe³⁺固溶对堇青石晶格畸变和红外辐射性能的影响. 经过放大制备实验的验证,确定了材料的最佳组分为5%Ba²⁺和10%Fe³⁺共固溶的堇青石. 最佳组分样品在100 oC时的红外辐射率在5-24 μm波段均高于0.8.     

耐蚀Zn-Al合金材料的组合材料芯片方法优选

应用组合材料芯片方法, 通过离子束溅射法制备了全组分范围的Zn-Al薄膜样品阵列. 沉积得到的多层薄膜经370 ℃扩散处理2 h形成合金薄膜. 通过扫描俄歇能谱仪(AES)、X射线衍射仪(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)对样品的成分、结构和形貌进行表征. 结果显示, 在低温退火后, 合金薄膜成分均匀, 结晶良好, 表面致密. 材料芯片上的样品在0.1 mol·L-1氯化钠溶液中的极化电阻测试结果表明, 对于全组分的Zn-Al合金薄膜, Al摩尔分数在87%附近的成分具有最高的极化电阻值.进一步的实验发现, 在83%-86%这一较宽的摩尔分数区间内, 极化电阻值均保持在105 Ω·cm-2以上, 比传统热镀锌镀层的极化电阻高1个数量级.     

基质固相分散-高效液相色谱法测定鲫鱼肌肉中残留的辛硫磷

建立了鲫鱼肌肉中残留的辛硫磷的基质固相分散-高效液相色谱-二极管阵列检测(MSPD-HPLC-DAD)的分析方法。通过优化样品处理条件,确定选取0.50 g鲫鱼肌肉样品与1.5 g弗罗里硅土、0.5 g无水硫酸钠混合研磨,并采用丙酮-正己烷溶液(体积比为40:60)为洗脱剂,洗脱剂用量为25 mL。优选的最佳色谱条件为：ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(体积比为50:50),流速0.6 mL/min,检测波长270 nm,进样量为20 μL。在上述条件下,辛硫磷质量浓度在0.01～10 mg/L范围内与响应信号呈良好的线性关系(r20.9994),检出限为3.3 μg/kg;相对标准偏差为1.1%～6.3%(n7);3个添加水平(0.05,0.1,1 mg/kg)下得到的回收率为88%～112%。该方法操作简单,耗时少,精密度高,符合农残分析的要求。     

新型GdAlO_3:RE荧光粉多元掺杂及发光机制研究

采用柠檬酸盐硝酸盐燃烧法制备GdAlO3:RE荧光粉体.在紫外光激发下(254nm)发现Pr共掺杂对GdAlO3:Eu红色荧光粉体发光有降低作用;Ce共掺杂对GdAlO3:Tb绿色荧光粉体发光有降低作用.激发谱研究表明,共掺杂时分别存在Eu→Pr、Tb→Ce的声子支持的共振能量传递,造成GdAlO3:Eu、GdAlO3:Tb荧光粉体发光强度降低.     

固定化细胞酶法拆分N-乙酰-D,L-3-甲氧基丙氨酸

利用氨基酰化酶固定化细胞酶法拆分了N-乙酰-D,L-3-甲氧基丙氨酸. 考察了温度、pH值、底物浓度、金属离子和拆分时间对酶促反应的影响. 确定了氨基酰化酶固定化细胞手性拆分N-乙酰-D,L-3-甲氧基丙氨酸的最佳工艺条件为pH=7.0, 反应温度50 ℃及底物浓度500 mmol/L. 10^-4 mol/L的Co²⁺和Mg²⁺对氨基酰化酶有显著激活作用, Cu²⁺和Zn²⁺对酶促反应有明显抑制作用. 在最佳条件下, 氨基酰化酶固定化细胞对N-乙酰-L-3-甲氧基丙氨酸的摩尔转化率达96%.     

气相色谱-串联质谱法测定花椒中106种农药残留及膳食暴露风险评估

建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定花椒中106种农药残留量的方法。采用多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明：106种农药的定量限（LOQ）范围为0.010～0.10 mg/kg,且在定量限～1.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数R2≥0.99。106种农药的平均加标回收率在60.8%～118.6%之间,相对标准偏差（RSD）在0.79%～19%之间。将该方法用于53批次市售花椒样品的筛查,结果检出21种农药残留,其中有最大残留限量值（MRL）的农药有9种,无MRL值的农药有12种。无MRL值的农药慢性膳食摄入风险值（ADI）为0.002%～0.343%, 12种农药ADI总计为1.03%,花椒中农药残留的膳食摄入风险较低。