阳离子交换富集/ICP-MS测定高纯硒中13种杂质

研究了阳离子交换富集预处理/ICP-MS法测定高纯硒中多种杂质,建立了高纯硒中Mg、Al、Ti等13种杂质的分析方法.测定下限达到0.02～0.2μg/g.测定高纯硒样品,相时标准偏差2.5％ ～22％;加标回收率为80％～110％.     

ICP-MS法测定高纯铝中杂质不确定度的评定

利用ICP-MS测定高纯铝中杂质。用建立数学模型的方法对结果的不确定度进行评估和计算。对试料的称重、标准溶液的配制、工作曲线的拟合、测量重复性的各分量不确定度进行分析。得到了各分量不确定度和合成不确定度,最终得出更加客观的结果。     

面对称光学系统的初级波像差理论研究

非旋转轴对称光学系统波像差理论的建立有利于理解旋转 轴对称光学系统的装调误差和离轴三反射光学系统等非旋转轴对称光学系统的选型设计. 本文利用旋转轴对称球面光学系统的全口径初级波像差理论推导了子孔径面对称光学系统的初级波像差分布公式, 证明了面对称光学系统中的节点像差理论, 即除球差外的所有初级像差的零值节点偏离视场中心, 而不再是视场的旋转对称函数; 并首次阐述了多零值节点初级非对称像差产生的根源和变化特性. 该理论可以有效指导非对称光学系统初始结构的选择和优化设计过程. 关键词： 面对称 像差 几何光学     

高精度非致冷长波红外热像仪的辐射标定

为使非致冷长波红外热像仪在不同温度下保持较高的测温精度,建立了考虑探测器工作温度效应的非致冷长波红外热像仪的辐射标定模型。对非致冷长波红外热像仪进行辐射标定实验,在不同黑体温度和不同亮度增益值条件下,获得了16组图像灰度与探测器工作温度之间的函数关系,建立了目标温度的数学计算模型,并对定标结果进行了实验验证。结果表明：在25～40℃,探测器的工作温度效应可做线性化处理,且与目标温度无关。通过设定合适的亮度增益值可使红外热像仪的测温误差〈0.5℃,极大地提高了非致冷长波红外热像仪在不同温度环境下的测温精度。     

基于双尺度相关运算的拉曼谱峰识别方法

拉曼谱峰识别是拉曼定性分析中的关键技术之一, 针对现有拉曼谱峰识别方法中存在的缺陷和不足提出了一种双尺度相关拉曼光谱谱峰识别方法,即采用两个尺度下的相关系数与局部信噪比相结合来实现拉曼谱峰识别。利用MATLAB对所提算法与传统的连续小波变换法进行了对比分析,并通过实测拉曼光谱进行验证。分析结果：双尺度相关法识别一幅拉曼谱的平均时间为0.51 s,连续小波变换法为0.71 s;当谱峰信噪比≥6时(现代拉曼光谱仪器均可达到较高的信噪比),双尺度相关法的谱峰识别准确率高于99%,连续小波变换法的谱峰识别准确率小于84%,且双尺度相关法谱峰位置识别误差的均值与标准差均要小于连续小波变换法。通过仿真对比分析和实验验证表明：双尺度相关法具有无需人工干预,无需做去噪及去背景等预处理操作,识别速度快,识别准确率高等特点,是一种切实可行的拉曼谱峰识别方法。     

宁波市内河几种酚类环境激素的污染状况及分布特征

应用固相萃取、超声萃取及高效液相色谱法对宁波市内河10个采样点的壬基酚、辛基酚和双酚A进行了检测. 结果表明: 宁波市内河水体及沉积物中均不同程度地检出了壬基酚和双酚A, 辛基酚的检出率约为50%; 壬基酚、辛基酚和双酚A在内河水体中的浓度最大值分别为4.516μg?L-1、0.384μg?L-1和1.594μg?L-1, 在沉积物(干重)中的含量最大值分别为0.811μg?g-1、0.139μg?g-1和0.223μg?g-1. 江北大河、宁大内河及护城河的水体与沉积物中的浓度值较高, 城湾水库、姚江及后西河相对较低; 水体及沉积物中3种酚类环境激素的浓度值夏季低于冬季, 水体和沉积物中的污染物浓度存在正相关关系. 宁波市内河受到3种酚类环境激素的污染, 对水生生物具有一定的生态风险.     

Banach空间中3类问题公共解的弱收敛定理

在2-一致凸、一致光滑的Banach空间,引入了一个迭代序列来逼近3个集合的公共点,这3个集合分别是平衡问题的解集、变分不等式的解集和相对非扩张映射的不动点集.表明了这一序列弱收敛到这3个集合的公共点.     

甘氨酰甘氨酸-铜(Ⅱ)-多吡啶配合物合成、表征及SOD活性

合成了2个三元甘氨酰甘氨酸-铜(Ⅱ)-多吡啶型配合物:[Cu(Gly-sly)(DPPZ)]·2H2O(1)和[Cu(Gly-gly)(TATP)]·2H2O(2)(Gly-gly=甘氨酰甘氨酸,DPPZ=二吡啶并[3,2-a;2',3'-c]吩嗪,TATP=1,4,8,9-四氮三联苯),并由元素分析、红外光谱、紫外.可见光谱以及摩尔电导率测定对其进行了表征.应用改进的氯化硝基四氮唑蓝光照还原法研究了这些配合物[Cu(Gly-gly)(Phen)]·3H2O(3)(Phen=1,10-邻菲咯啉)在水溶液中催化超氧阴离子自由基(O2)歧化分解(SOD)的活性,用循环伏安法研究了配合物的电化学性质.结果表明,3种配合物均具有良好的SOD活性,表观催化速率常数分别为1.08 × 107,1.11×107和1.20×107L/mol·S.     

折/衍混合的红外双视场光学系统设计

为了实现红外双视场光学系统两个视场间的快速切换,同时满足便携式及易安装的需求,设计了一种轻量化的折/衍混合红外双视场光学系统.系统采用折/衍混合和二次成像光学结构,利用光学设计软件对系统进行优化,评价了系统的像质,分析了系统温度补偿问题并给出其温度调焦曲线.系统工作波长为3.7～4.8μm,能实现120mm/60mm两档焦距变换.设计结果表明,冷光阑效率达到100%,在探测器的Nyquist频率33lp/mm处,轴外视场光学系统的调制传递函数大于0.3,系统光学总长为200mm.整个系统包括7块透镜,只需移动一片透镜就能完成双视场的转换,结构简单,实现了轻量化和高质量成像.     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铪中10种杂质元素

高纯铪由于具有独特的理化性质,在核反应堆、等离子切割机、光学元件等方面有着重要的应用。高纯铪中杂质的种类和含量会影响高纯铪的物理化学性能,应用中对高纯铪纯度的要求也越来越高,这就对高纯铪的分析检测技术提出了更高的要求。激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）是激光剥蚀进样技术与电感耦合等离子体质谱联用,可以直接分析固体样品,并且方法前处理简单,可以避免样品前处理过程中引入杂质,是一项高效、快速、精密的分析技术,在环境、地质、冶金、燃料能源、材料、生物医药、考古等领域广泛应用。所以,激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）是高纯金属杂质元素最佳检测方法之一。还未见有应用LA-ICP-MS于高纯铪样品的报道。用LA-ICP-MS对高纯铪中10种杂质元素（Al,Sc,Ti,Fe,Ni,Cu,Mo,Ag,Sn,W）进行定量分析。为了降低激光剥蚀过程中元素的分馏效应,提高信号灵敏度和稳定度,对激光剥蚀参数进行优化实验。确定了激光剥蚀的最优仪器参数为：氦气流量600 mL·min-1,激光能量90%,剥蚀孔径150 μm,激光扫描速度60 μm·s-1,激光脉冲频率20 Hz。经实验优化后的ICP-MS仪器工作参数为：RF功率1 450 W,射频匹配电压1.8 V,载气流量0.85 L·min-1,冷却器流量0.85 L·min-1,采样深度7.5 mm。在最优参数条件下,利用内控标样建立工作曲线,各杂质元素标准曲线的线性相关系数为0.993 6～0.999 8。采集载气空白的信号强度,平行测定11次,以3倍空白信号的标准偏差所对应的含量作为元素的检出限,得到各元素的检出限为0.001~0.08 μg·g-1。将高纯铪制成尺寸合适的样品,用硝酸洗去样品表面的氧化物,将其装入剥蚀池中,运用线扫描剥蚀方式,在最佳仪器工作条件下,对三个高纯铪样品中的10种杂质元素进行定量分析。实验结果显示,杂质元素含量为0.17～36.76 μg·g-1,相对标准偏差为1.4%～20%,精密度良好。以184W为例,将LA-ICP-MS法和ICP-MS法的测定结果进行t检验,三个样品的t值分别为2.14,1.64和2.11,均小于显著性水平为0.05时的临界值（t_{0.05, 12}=2.18）,说明LA-ICP-MS法和ICP-MS法的测定结果在置信度为95%时没有显著性差异,即正确度良好。所以,该方法正确度和精密度良好,可用于高纯铪中杂质的定量分析。