含苯并三唑色酮及1,3,4-噁二唑啉类化合物的合成

研究了一种简便的合成2位含氮杂环色酮类化合物的方法。1H-苯并三唑与ClCH~2COOH反应制得1H-苯并三唑-1-乙酸(1),以此为原料合成了一系列2位含1H-苯并三唑-1-甲基色酮(5)和相关的1,3,4-噁二唑衍生物(8)。     

阿替烷类型二萜衍生物的NMR研究

从钩腺大戟中分出的八个阿替烷(Atisane)类型的二萜和一个贝壳杉烷(Kaurane)类型的二萜进行¹H-H COSY,¹³C-1 COSY和¹H-¹H NOESY测定,使得它们的¹H NMR和¹³C NMR谱的化学位移值得以归属.通过比较这两类二萜的¹³C NMR谱数据,观察到对于阿替烷类型二萜衍生物中碳20位上的甲基碳的化学位移总在14ppm左右,而贝壳杉烷类二萜,则出现在17ppm左右.这有助于区分现有的这两类二萜的基本骨架.     

Synthesis of heierocyclic compounds from 2-phenyl-1, 2,3-triazole-4-formylhydrazine

2-Phenyl-1, 2, 3-triazole-4-formylhydrazine (2) was prepared by hydrazinolysis of the corresponding ester 1. Reaction of 2 with CS2/KOH gave the oxadiazole derivatives (3) which via, Mannich reaction with different dialkyl amines furnished 3-N, N-dialkyl derivatives (4a-c). Also, condensation of 2 with appropriate aromatic acid in POCl3 yielded oxadiazole derivatives (5a-c), or with aldehydes and ketones afforded hydrazones (6a-c). Cyclization of (6a-c) with acetic anhydride gave the desired dihydroxadiazole derivatives (7a-c). On the other hand, reaction of dithiocarbazate (8) with hydrazine hydrate gave the corresponding triazole derivative (9) which on treatment with carboxylic acids in refluxing POCl3 yielded s-triazole[3,4-b]-1, 3, 4-thiadiazole derivatives (10a-b). The structures of all the above compounds were confirmed by means of IR, 1H NMR, MS and elemental analysis.     

3-(2-卓二唑啉基) - 色酮类化合物的合成研究

报道了取代的邻羟基苯乙酮(1a～1e)经Vilsmeier-Haack反应一步制得3－醛基色酮(2a～2e),2a～2e与取代的芳酰肼(3a～3c)缩合制得15个酰腙类化合物(4a～4o),4a～4o在醋酸酐作用下关环得15个3-(2-卓二唑啉基)-色酮(5a～5o),并通过元素分析,IR,^1^HNMR和MS谱数据确证了上述化合物的结构。     

Microcellobospotia grisea中具有强抗肿瘤活性多糖重复单元中心片断的合成

通过应用三氟乙酸酯法和Koenigs-Knorr方法,对Microcellobospotia grisea中具有强抗肿瘤活性多糖重复单元中心二糖片断进行了合成研究,并经元素分析,IR,~1H,~(13)C-NMR,~1H～~1H COSY及FAB-MS确证了合成得到的二糖片断10～13的结构。     

质谱中亚稳峰来源的计算机检索

在质谱仪电离室中,分子被电离、碎裂、形成的正离子(m_1)被电场加速。如果在进入检测器之前,又裂碎为更小的碎片离子(m_2),则在检测器中可以观察到表观质量为m~*的亚稳离子峰。     

有机波谱的计算机辅助解释(Ⅱ) NMR一级氢谱和碳-13谱的解释

在质子磁共振谱(PMR)中,有机化合物的氢原子一般都能给出特定的信号.根据图谱中吸收信号的化学位移、吸收峰的面积比和吸收峰的分裂重数,就可以初步分辨这些氢原子在分子中所处的环境、某一个基团上氢原子的数目和邻近原子上的氢原子数.从而确定分子中的某些含氢碎片. 在碳-13核磁共振谱中,除了不同的含碳基团能给出特定的化学位移之外,由于~(13)C—1~H之间的偶合,还将使信号出现分裂.根据吸收峰分别形成四重峰(Q)、三重峰(T)、二重峰(D),或不分裂而出现的单峰(S),可以判断该碳原子上是连有3个、2个或1个氢原子,还是完全不带氢原子.利用计算机分析这些信号的归属,能有效地推断有机分子的基本结构.     

N苷Amadori重排的研究(Ⅰ)

由Amadori在1926—1931年间发表的研究成果而得名的Amadori重排反应,迄今为止仍为人们所重视,是由于这个反应十分巧妙,应用甚广。在温和的条件下,还原糖与含有氨基的化合物反应,生成N苷糖基胺,由于酸的催化重排成相应的N苷酮糖,这就是Amadori重排反应,例如,D—葡萄糖和苯胺作用可得到     

二酮糖单肟Z，E－异构体的合成及其~（13）C－NMR谱

二酮糖单肟Ｚ，Ｅ－异构体的合成及其~（１３）Ｃ－ＮＭＲ谱曹玲华，周健，刘育亭（新疆大学化学系，乌鲁木齐８３００４６）天然存在的一些结构特殊的酮糖，常具有独特的生理活性，如抗菌、抗病毒、抗肿瘤等［１］，从而为合成化学家们所关注。在深入研究果糖的氧化及其?..     

硫代糖苷端差异构体的质谱研究

用70eV 和20eV 电子束离解源,研究硫代糖苷的α、β-端差异构体,发现该异构体的裂解途径相同,但在高质量区内,α峰的强度均大于β峰的强度,在70eV下,β异构体的分于离子峰消失。这表明β异构体较α异构体更容易裂解.