流动注射在线共沉淀预富集火焰原子吸收法测定痕量铜

研究了以Ｎｉ＾２＋－ＤＤＴＣ为共沉淀载体，流动注射在线共沉淀预富集－火焰原子吸收光谱法测定痕量铜的体系，在０．３ｍｏｌ．Ｌ＾－１的硝酸介质中，铜离子在编织反应器中与Ｎｉ＾２＋－ＤＤＴＣ（产生共沉淀，并被收集在编织器内壁上，用甲基异丁基酮（ＭＩＢＫ）在线洗脱沉积物并引入火争原子化器中测定。当富集时间为４０ｓ时，４０μｇ．Ｌ＾－１的铜１０次测定的相对标准偏差为３．０％，灵敏度提高６０倍，检出限（３σ）     

邻苯二酚紫退色光度法测定微量锰(Ⅱ)

在硫酸介质中．高锰酸根氧化邻苯二酚紫使其退色，退色程度在一定范围内与高锰酸根加入量成良好的线性关系。据此建立了一种测定微量锰（Ⅱ）的新方法。最大吸收波长λmax＝550nm，表观摩尔吸光系数ε＝4．2×104L·mol-1·cm－1·。锰（Ⅱ）量在0－0．8mg／L范围内符合比耳定律．方法应用于求和面粉中微量锰（Ⅱ）的测定，结果满意。     

十二烷基甜菜碱与聚乙烯吡咯烷酮相互作用的研究

通过表面张力测定和13CNMR、ESR波谱研究了十二烷基甜菜碱（C12BE）与聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的相互作用．表面张力测定表明,在pH＝6．5及NaCI存在下,C12BE与PVP之间有明显的相互作用,可形成C12BE／PVP复合物,且C12BE－PVP混合溶液的β－lgc曲线出现2个转折点,第一个转折点时C12BE浓度c1（C12BE－PVP开始缔合）低于C12BE的cmc值;而第二个转折点时C12BE浓度c2（C12BE－PVP缔合达饱和）大于cmc值．（c2─c1）与PVP浓度呈线性关系．PVP降低C12BE胶束化标准自由能（△G0）随PVP浓度增加而增大．13CNMR测定表明,PVP骨架上α-CH、β-CH2和吡咯环上与N相连的亚甲基吸附于C12BE胶束表面的碳氢链部位,屏蔽了C12BE胶束表面碳氢链与水的接触．ESR波谱表明,PVP－C12BE聚集体"界面"的粘度高于C12BE胶束"界面"的粘度．     

新型表面辅助激光解吸附/离子化质谱基质及其在生物检测中的应用

表面辅助激光解吸附/离子化质谱(Surface-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry,SALDI-MS)是一种利用无机纳米粒子或纳米结构表面作为基质,辅助待测分子的解吸附和离子化的质谱技术。由于其具有灵敏度高、耐盐性好、操作简便、重现性好、检测通量高等优势,已经被广泛应用于食品安全、环境监测、生命科学等诸多领域。该文总结了近5年来,SALDI基质材料(金属及金属氧化物材料、碳材料、硅材料、金属有机骨架化合物材料等)的最新研究进展及其在生物检测领域中的应用,并对SALDI-MS基质材料的发展及应用进行了展望。     

溶剂热法合成不同形貌的Co3O4及其电容特性

采用溶剂热法以不同的钴盐在水-正丁醇体系中合成了不同形貌及尺寸的纳米Co3O4. 采用XRD和TEM对产物的物相和形貌进行表征. 结果表明, 通过改变反应体系中阴离子的种类, 可以控制产物Co3O4的形貌与晶粒尺寸. 通过循环伏安法、恒流充放电和交流阻抗法对Co3O4电极材料的电化学性能进行表征. 结果表明, Co3O4的形貌与晶粒尺寸对其电化学性能有显著影响. 在2 mol·L-1 KOH溶液中, 在-0.40 - 0.55 V (vs SCE)电位范围内, 由Co(NO3)2制备的球形Co3O4表现出更好的电容特性,单电极初始比容量达362.0 F·g-1, 经过400 次循环后比容量仍保持90%.     

无溶剂法合成杯[4]芳烯星形化合物

以对苯二甲醛、乙酸酐为原料合成对苯二甲醛单缩醛, 接着与间苯二酚反应, 制备了含醛基杯[4]芳烯. 利用季戊四醇与含醛基杯[4]芳烯反应, 进而再与3-[4-(2,5-二氧杂环戊基)苯基]-9-[4-二(甲羰氧基)甲基苯基]-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷反应, 合成了杯[4]芳烯星形化合物, 收率为65.2%. 产品结构经 IR, ¹H NMR, MS 和元素分析进行了表征.     

毛细管电泳法测定中药枳壳中辛弗林和柚皮素

采用毛细管电泳法测定了枳壳中辛弗林和柚皮素的含量.在30 mmol·L-1硼砂缓冲溶液(pH 10.0)的条件下,实现了被测组分的有效分离.测得枳壳中辛弗林含量为0.724 2 mg·g-1,相对标准偏差为5.9%(,n=5);柚皮素的含量为0.904 7 mg·g-1,相对标准偏差为3.8%(n=5).辛弗林和柚皮素的平均回收率分别为89.1%和99.6%.     

环丙沙星分子印迹聚合物的制备及其吸附特性的研究

以环丙沙星(CIP)为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯(TRIM)为交联剂,进行热聚合.通过对于功能单体和交联剂的用量对分子印迹聚合物吸附性能的影响的研究,得到最佳的聚合配比为n(CIP):n(MMA):n(TRJM)=1:6:16,并以此配比制得了对环丙沙星具有特异选择性吸附的分子印迹聚合物.通过静态平衡结合法研究了模板聚合物的结合动力学以及该聚合物的结合能力和选择特性,通过Scatchard分析法研究了印迹聚合物对模板分子的结合特性.结果表明,该印迹聚合物具有良好的吸附能力和吸附选择性,静态吸附分配系数KD为41.64,分离因子α为1.62;该印迹聚合物中形成了2类不同的结合位点,经计算它们的离解常数分别为Kd1=5.249×10-5mol·L-1,Kd2=2.237×10-3mol·L-1.     

修饰硅胶表面印迹牛血红蛋白及其识别性能的研究

本文选用马来酸酐修饰后的硅胶作为载体,丙烯酰胺为功能单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,牛血红蛋白为模板分子,采用氧化还原悬浮聚合法,合成了具有选择性识别的牛血红蛋白分子印迹聚合物。并用红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)对聚合物进行了表征,结果表明载体表面成功接枝了分子印迹聚合物薄层。同时,选择性吸附实验表明分子印迹聚合物的具有良好的识别性能,能成功的实现水溶液中牛血红蛋白的富集。     

3-甲基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮席夫碱的合成及生物活性研究

用自制的二氨基硫脲与乙酸反应得到3-甲基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮, 然后以醋酸为反应溶剂和催化剂, 使之与取代芳香醛反应, 合成了8个三唑类席夫碱化合物. 通过¹H NMR, IR和元素分析对所有化合物进行了结构表征. 并对这些化合物进行了初步生物活性测试, 结果表明大部分化合物具有较好的抑菌活性, 并对席夫碱结构与活性的关系进行了探讨.