鱼组织中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的检测

建立了斑点叉尾鱼回(Ictalurus punctatus)体内各组织中氟苯尼考及氟苯尼考胺的检测方法。组织中加入磷酸盐缓冲液,丙酮提取,加入CH2Cl2分层,弃去上层水相,正己烷脱脂等样品处理过程;V(乙腈)∶V(0.01 mol/L NaH2PO4)(含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.10%三乙胺)=2∶3溶液为流动相,紫外检测波长为225 nm。方法在0.01~10.00 mg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数r=0.9997。平均回收率为76.00%~92.04%,相对标准偏差为0.41%~9.2%,氟苯尼考和氟苯尼考胺在血浆、肌肉、皮肤的检出限分别为30、25μg/L,20、15μg/kg,50、50μg/kg。方法适用于氟苯尼考在鱼体内药代动力学研究和氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鱼体肌肉和皮肤组织中残留量的同时检测。     

水产品中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素与北里霉素残留量的超高效液相色谱-紫外检测法同时测定

建立了水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、北里霉素同时测定的超高效液相色谱-紫外检测(UPLC-TUV)方法。样品经乙腈提取后,浓缩至近干,用4%NaCl溶解残渣,正己烷除脂,经固相萃取小柱净化,乙腈洗脱;以乙腈-25 mmol/L磷酸二氢铵(pH2.5,含10%乙腈)为流动相,以ACQUITYUPLC BEHC18为分离柱,柱温为45℃,流速为0.3 mL/min,紫外检测。方法在0.100~20.0 mg/L范围内呈线性相关,螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的相关系数分别为0.998 7、0.999 3、0.999 4和0.998 0。平均回收率为70%~102%,相对标准偏差为2.9%~11.2%,螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的检出限分别为25、25、50、75μg/kg。方法满足水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的残留量测定。