高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定克氏原螯虾中二甲戊灵残留

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱（HPLC-MS/MS）测定克氏原螯虾中二甲戊灵残留的分析方法。用含0.1%（v/v）乙酸的乙酸乙酯溶液提取克氏原螯虾中的二甲戊灵,于35℃旋蒸至干,经含0.1%（v/v）乙酸的甲醇-水（8∶2,v/v）溶解残渣后,用酸性氧化铝柱、石墨化炭黑（GCB）进行净化。采用Symmetry C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,3.5 μm）进行分离,用加热大气压电喷雾电离（HESI）源、正离子模式进行扫描,在多反应监测模式（MRM）下检测。结果表明,二甲戊灵在1.0~20.0 μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9960,检出限为0.2 μg/kg;二甲戊灵的加标回收率为63.3%~104.7%,精密度为6.9%~14.5%（n=7）。该方法简单、快速、灵敏度高,能够满足克氏原螯虾中二甲戊灵药物残留检测的需求。     

鱼组织中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的检测

建立了斑点叉尾鱼回(Ictalurus punctatus)体内各组织中氟苯尼考及氟苯尼考胺的检测方法。组织中加入磷酸盐缓冲液,丙酮提取,加入CH2Cl2分层,弃去上层水相,正己烷脱脂等样品处理过程;V(乙腈)∶V(0.01 mol/L NaH2PO4)(含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.10%三乙胺)=2∶3溶液为流动相,紫外检测波长为225 nm。方法在0.01~10.00 mg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数r=0.9997。平均回收率为76.00%~92.04%,相对标准偏差为0.41%~9.2%,氟苯尼考和氟苯尼考胺在血浆、肌肉、皮肤的检出限分别为30、25μg/L,20、15μg/kg,50、50μg/kg。方法适用于氟苯尼考在鱼体内药代动力学研究和氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鱼体肌肉和皮肤组织中残留量的同时检测。