HPLC-MS/MS同时测定水产品中喹烯酮、喹乙醇和5种大环内酯类抗生素残留

建立了水产品中喹烯酮、喹乙醇和5种大环内酯类抗生素同时测定的高效液相色谱串联质谱法。向样品中加入无水硫酸钠,以乙酸乙酯-乙腈的混合溶液为提取剂,用正己烷净化。以乙腈-10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相,流速为0.3 mL/min,以Hypersil GOLD为色谱分离柱,用配有电喷雾离子源的三重四极杆质谱进行定性定量分析。在1～1000 ng/mL范围内,7种药物呈良好线性关系。在鲫鱼、南美白对虾和甲鱼空白肌肉中添加水平为2～10μg/kg时,该方法的回收率为67.52%～108.89%,相对标准偏差为4.2%～14%,方法检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg。方法适用于同时测定水产品中喹烯酮、喹乙醇和5种大环内酯类药物的残留量。     

同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲苯咪唑及其代谢物的残留量

建立了同时分析水产品中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑和氮基甲苯咪唑的同位素稀释高效液相色谱串联质谱法.向样品中添加磷酸二氢钠溶液后用乙酸乙酯提取,提取液用氮气吹干后经2 mL甲醇-0.1%甲酸溶液(体积比1:1)溶解,正己烷去脂.以Hypersil GOLD为色谱分离柱,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,流速为0.2 m...     

水产品中氟苯尼考和氟苯尼考胺的高效液相色谱荧光法同时测定

建立了水产品中氟苯尼考和氟苯尼考胺同时检测的高效液相色谱荧光法,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.10%三乙胺)(体积比2:3)为流动相,流速为0.6 mL/min,荧光检测激发波长为225 nm,发射波长为280 nm.本方法氟苯尼考在10～10 000 μg/L,氟苯尼考胺在2～2 000 μg/L范围内与峰面积呈线性相关,相关系数分别为1和0.999 9.当空白样晶中氟本尼考添加水平为20～200 μg/kg,氟苯尼考胺添加水平为4～50μg/kg时,该方法的回收率为79%～91%,相对标准偏差为3.66%～6.21%,检出限分别为5 μg/kg和1 μg/kg.     

水产品中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素与北里霉素残留量的超高效液相色谱-紫外检测法同时测定

建立了水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、北里霉素同时测定的超高效液相色谱-紫外检测(UPLC-TUV)方法。样品经乙腈提取后,浓缩至近干,用4%NaCl溶解残渣,正己烷除脂,经固相萃取小柱净化,乙腈洗脱;以乙腈-25 mmol/L磷酸二氢铵(pH2.5,含10%乙腈)为流动相,以ACQUITYUPLC BEHC18为分离柱,柱温为45℃,流速为0.3 mL/min,紫外检测。方法在0.100~20.0 mg/L范围内呈线性相关,螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的相关系数分别为0.998 7、0.999 3、0.999 4和0.998 0。平均回收率为70%~102%,相对标准偏差为2.9%~11.2%,螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的检出限分别为25、25、50、75μg/kg。方法满足水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的残留量测定。     

改良的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定水产品中7种阿维菌素类药物残留

建立了改良的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水产品中7种阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、塞拉菌素、乙酰氨基阿维菌素、莫西菌素和埃玛菌素)的分析方法。样品经0.2%(v/v)氨化乙腈提取,3 g无水硫酸镁和2 g无水硫酸钠除水剂和沉淀蛋白质,100 mg十八烷基硅烷(C18)和500 mg无水硫酸镁净化。以0.1%(v/v)甲酸乙腈(含5 mmol/L乙酸铵)-0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)为流动相,采用Varian Pursuit ULTRA C8色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.8μm)进行分离。在加热电喷雾离子(HESI)源、正离子模式下采用多反应监测模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、塞拉菌素、乙酰氨基阿维菌素和莫西菌素在2~200μg/L范围内、埃玛菌素在0.2~20μg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均≥0.997 2,水产品中阿维菌素类药物的加标回收率为71.6%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为4.7%~13.1%,不同水产品的基质效应均小于15%。阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、塞拉菌素、乙酰氨基阿维菌素和莫西菌素的定量限均为5μg/kg,埃玛菌素的定量限为0.25μg/kg。该法操作简便,重复性好,适用于水产品中7种阿维菌素类药物残留量的同时测定。     

改良的QuEChERS与HPLC-HESI/MS/MS同时测定中华鳖组织中氯硝柳胺和酰胺醇类药物及其代谢物的残留量

建立了中华鳖(Trionyx sinensis)组织(血浆、肌肉、裙边、肝脏和肾脏)中氯硝柳胺、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺同时测定的高效液相色谱-加热电喷雾电离源串联质谱法(HPLC-HESI/MS/MS)。样品经改进的QuEChERS方法提取净化,以氨化乙腈为提取剂,十八烷基硅烷键合硅胶(C18)粉为净化剂,甲醇-水为流动相,流速为0.3 mL/min,以Waters Symmetry~ C_(18)(2.1 mm×100 mm,3.5μm)为色谱分离柱,采用正负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺采用内标标准曲线法定量,氯硝柳胺采用基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,在0.3~100μg/L范围内,5种待测物均呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.998 7。在1~20μg/kg加标水平下,中华鳖空白血浆、肌肉、裙边、肝脏和肾脏的加标回收率为77.9%~105.3%(n=6),相对标准偏差为2.7%~10.5%(n=6),方法的检出限分别为0.5、0.1、0.5、0.5、0.5μg/kg,定量下限分别为1.0、0.3、1.0、1.0、1.0μg/kg。该方法操作简便、准确、灵敏度高,适用于中华鳖组织中氯硝柳胺、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的同时测定。     

高效液相色谱法检测水产品中三聚氰胺的残留量

建立了水产品肌肉组织中三聚氰胺的高效液相紫外检测法.肌肉组织中加入三氯乙酸作为提取剂,乙酸铅沉淀蛋白,过PCX混合阳离子交换柱净化等样品处理过程;乙腈-10 mmol庚烷磺酸钠+10 mmol柠檬酸溶液 (8∶92,V/V)为流动相,紫外检测波长为240 nm.方法在0.100～10.00 mg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数r=0.999 9.平均回收率为74.29%～ 89.04%,相对标准偏差为0.44%～9.32%,三聚氰胺在水产品肌肉中的检测限为0.1 mg/kg.方法适用于水产品肌肉组织中三聚氰胺残留量的检测.     

HPLC／UV法对银鲫肌肉组织中甲苯咪唑及其代谢产物残留的同时测定

建立了一种用高效液相色谱同时测定银鲫肌肉组织中甲苯咪唑(MBZ)及其代谢物氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑的方法.银鲫肌肉组织用乙酸乙酯提取,萃取物旋转蒸发至干后用1 mL二甲基甲酰胺-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(体积比3 ∶ 7)定容.色谱条件:Waters symmetry C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢铵溶液(体积比33 ∶ 67);流速:0.8 mL/min;检测波长为298 nm;检测温度为室温.在10 ～120 μg/kg添加水平,MBZ、MBZ-NH2、MBZ-OH的回收率分别为81% ～86%、71% ～75%、86% ～93%.MBZ的检出限为2 μg/kg,MBZ-OH和MBZ-NH2检出限均为3 μg/kg.     

改良的QuEChERS/UPLC法测定鱼组织中磺胺甲噁唑、乙酰磺胺甲噁唑与甲氧苄啶

建立了快速检测鱼体自然比例的带皮肌肉、肝脏、肾脏、鳃和血浆中磺胺甲■唑(SMZ)及其代谢物乙酰磺胺甲■唑(N-ac-SMZ)和增效剂甲氧苄啶(TMP)的超高效液相色谱法(UPLC)。自然比例的带皮肌肉、肝脏、肾脏和鳃组织采用改进的QuEChERS方法进行样品前处理;血浆样品采用液液萃取法进行前处理。以甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相,Acquity UPLC~? BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分离柱,检测波长为270 nm,数据采集模式为吸光度-基线中值滤波(MBF),外标法定量。结果表明,3种目标物在0.05～10 mg/L范围内线性良好,相关系数r~2≥0.998 9,方法检出限和定量下限分别为25、50μg/kg。在0.05～2.00 mg/kg加标水平下,回收率为68.2%～97.3%,相对标准偏差为1.7%～13%。该方法操作简便、准确、灵敏,适用于鱼体各组织中此3种目标物残留量的检测和药代动力学及组织分布规律研究。     

Optical response of tunable terahertz plasmon in a grating-gated graphene transistor

Tunable terahertz plasmon in a graphene-based device with a grating serving as a top gate is studied. Transmission spectra exhibit a distinct peak in the terahertz region when the terahertz electric field is perpendicular to the grating fingers.Our results show that the extinction in the transmission of single-layer graphene shields beyond 80%. Electronic results further show that the graphene plasmon can be weakly adjusted by tuning the gate voltage. Theoretical calculation also implies that the plasmon frequency of graphene can fall into the terahertz region of 1–2 THz by improving the sustaining ability and capacitance of the top gate.