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4-氨基-3-氟苯酚(2)和4-氯-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(3)经亲核取代反应制得4-(4-氨基-3-氟苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(4); 4与4-氯-3-三氟甲基异氰酸苯酯(5)缩合得4-[4-[[[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]氨甲酰基]氨基]-3-氟苯氧基]-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(6);6再用丙酮/水重结晶制得瑞戈非尼(1),其结构经1H NMR、 13C NMR、 MS(ESI)和元素分析确证,晶型与原研一致。按优化后的合成工艺进行公斤级规模放大,产品总收率48.5%(以3计),纯度99.86%。
相似文献
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将注射用酒石酸泰乐菌素样品稀释一定倍数后,分取1.20 mL样品稀释液、1.25 mL pH 3.0 Clark-Lubs(克拉克-鲁布斯)缓冲溶液和1.25 mL 1×10-4 mol·L-1虎红溶液,室温反应20 min,用水稀释至10 mL。在315 nm处分别测量空白溶液(I0)及样品溶液(I)的共振光散射强度,计算共振光散射强度差值ΔI=I-I0。分取1.00 mL样品稀释液、0.75 mL pH 3.4 Clark-Lubs缓冲溶液和2.50 mL 5×10-4 mol·L-1虎红溶液,室温反应30 min,用水稀释至10 mL。以水为参比,在564 nm处测量空白溶液(A0)和样品溶液(A)的吸光度,计算吸光度差值ΔA=A-A0。结果显示:酒石酸泰乐菌素的质量浓度分别在0.3~1.2 mg·L-1内和ΔI呈线性关系,在4.0~48.0 mg·L-1内和ΔA... 相似文献
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设计了一种脉冲形成线用新型CaO-TiO2-Al2O3基介质陶瓷体系,采用传统固相法通过优化组分和制备工艺,调控材料的微结构,获得了介电性能优异的介质陶瓷。其介电常数在15~35之间可调,介电损耗小于0.002,频率稳定性好。在厚度为1 mm时,介电强度高达50 kV/mm。研究了厚度对CaO-TiO2-Al2O3基介质陶瓷介电强度的影响规律,当厚度从1 mm减小到0.1 mm时,介电强度呈非线性增大,从50 kV/mm(1 mm厚样品)提高到92 kV/mm(0.1 mm厚样品),可见,CaO-TiO2-Al2O3基介质陶瓷的电击穿与其机械损坏具有相似性。结合CaO-TiO2-Al2O3基介质陶瓷的化学组分和微观结构,CaO-TiO2-Al2O3基介质陶瓷优越的电击穿特性可以用弱点击穿理论解释。 相似文献
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采用板-板电极, 在放电间隙距离为2 mm、放电电流峰值为22 kA条件下, 对黄铜、钨铜电极的烧蚀特性进行了对比研究。利用高精度天平测量放电过程中的电极质量损失, 分别获取了阴极、阳极及总的平均烧蚀速率。通过放电后电极表面微观形貌、微观元素组成的分析及液体中金属离子的含量分析, 对水中脉冲放电金属电极的烧蚀机理进行了探讨。结果表明, 水中脉冲放电时, 钨铜电极的抗烧蚀性能明显高于黄铜电极。黄铜电极的主要烧蚀是以中心的大量孔洞及其边缘的波纹结构为表现形式的液体金属的溅射;钨铜电极的突出物及较平整的表面暗示了气相侵蚀的作用。以电弧的焦耳热效应为催化剂, 钨铜与水的电化学反应更为强烈, 因此电化学腐蚀是水中放电电极烧蚀的形式之一。 相似文献
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We investigate the influence of laser illumination on the magnetization in multiferroic YbFe2O4 single crystals. A photoinduced magnetization change is confirmed in both ab plane and the c-axis directions. The temperature dependence of the photoinduced magnetization reduction excludes laser heating as the cause. In terms of the breakdown of charge order driven by laser illumination, the photoinduced magnetization change provides strong evidence for the spin-charge coupling in YbFe2O4. This photomagnetic effect based on charge-order-induced multiferroicity could be used for the non-thermal optical control of magnetization. 相似文献