非包覆型油井水泥自修复剂的制备与评价

采用反向悬浮聚合法,丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为单体,过硫酸钾（KBS）作引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)作交联剂,制备了一种非包覆遇水膨胀型自修复剂LF-1,其结构经SEM和IR表征。结果表明,LF-1分散均匀,表观形态呈多孔、粗糙褶皱状。将2%LF-1加入水泥浆中,水泥浆流动度为20.1 cm,失水52 mL,稠化时间217 min;用5000 mg/L的盐水养护造缝水泥石,12 h内即无渗透性;水泥石24 h抗压强度为16.1 MPa,抗折强度为4.92 MPa。      

高频燃烧红外吸收法测定铅精矿中的硫

利用高频燃烧红外吸收碳硫仪测定铅精矿中的硫含量。低硫含量(S<5%)铅精矿样品直接称样测定;高硫含量(S>5%)铅精矿样品添加稀释剂后称样测定。对样品称样量、助熔剂类型及用量等条件进行了研究,获得最佳分析条件。通过空白实验测得方法检出限为0.0010%,利用铅精矿有证标准物质进行精密度和准确度验证,方法的标准偏差在0.295%~1.3%之间,结果表明该方法精密度高、准确度好,能够满足铅精矿中硫含量的快速准确测定。     

点击功能化的叶酸受体靶向荧光纳米探针用于肿瘤细胞成像

采用点击化学偶联法对荧光二氧化硅纳米粒子表面进行叶酸功能化修饰,构建了一种叶酸受体靶向的荧光纳米探针,并成功用于肿瘤细胞的成像研究.首先通过St?ber法制备包裹钌联吡啶的荧光二氧化硅纳米粒子(RSiNPs),然后利用叠氮化硅烷偶联剂(Az-PTES)的水解反应在其表面引入叠氮基团,最后通过点击化学反应将炔丙基叶酸衍生物偶联到粒子表面.利用红外光谱对其偶联前后的叠氮基特征峰(2105 cm-1)进行表征,证实了叶酸功能化的荧光纳米探针(RSiNPs-Folate)已被成功制备.在生理pH条件下,以458 nm为激发波长,RSiNPs-Folate在601 nm处发射较强的红色荧光,且光稳定性较好.细胞成像结果表明,这种叶酸受体靶向的荧光纳米探针能够有效地标记叶酸受体呈阳性的人宫颈癌细胞(HeLa),而叶酸受体呈阴性的人肺癌细胞(A549)未观察到明显的荧光.叶酸竞争性结合实验证明了这种叶酸受体介导的肿瘤细胞成像机制.此探针能够实现混合细胞体系中HeLa细胞的选择性识别与荧光成像.与酰胺化反应偶联叶酸相比,这种点击功能化的纳米探针的合成方法简单、反应条件温和、产率高,可用于不同肿瘤细胞的荧光标记与成像.     

Mg-MOF-74对CO2/H2O的吸附性能

以Mg(NO₃)₂·6H₂O和2,5-二羟基对苯二甲酸为原料, 采用溶剂热法制备了金属有机骨架材料Mg-MOF-74. 利用X射线衍射(XRD)、 红外光谱(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对其结构、 形貌和性能进行了分析, 并利用自制穿透实验装置研究了产物吸附CO₂/H₂O的性能. 结果表明: 合成的样品纯度高, 结构完整, 形貌规则有序, 具有较高的CO₂吸附量. 双组分CO₂/H₂O穿透实验结果证实, 在水蒸气存在情况下, 与沸石13X相比, Mg-MOF-74仍具有较高的CO₂吸附能力, 可用于分离高湿烟道气中的CO₂.     

可瓷化硅橡胶材料的研究

研究了一种可瓷化硅橡胶,其特点是在火灾发生时可在金属线外形成瓷化绝缘保护层,600℃的成瓷温度大幅度低于目前文献报道的成瓷温度。实验得到的优化瓷化填料配方为:相对于100份混炼胶,氧化铝10份、硅灰石15份、结构控制剂9份、碳酸锂3份。在此配方条件下,未瓷化硅橡胶的断裂伸长率316%、拉伸强度10.79MPa、体积电阻率134×10~(12)Ω·cm,其在600℃、800℃瓷化后的抗压强度分别为3.47MPa、10.13MPa、体积电阻率≥28×10~(12)Ω·cm,满足电缆用硅橡胶的力学和绝缘要求。经热重分析及SEM分析可知加入瓷化填料后,试样烧蚀重量减少了39.4%,烧蚀残留率大大提高,且成瓷试样结构致密。     

原位核磁共振技术考察L-缬氨酸导引下合成花状纳米结构聚苯胺形成机理的研究

利用~1H-NMR原位追踪在L-缬氨酸存在下合成花状纳米聚苯胺的形成过程中发现此结构的形成经历3个阶段:首先在苯胺与缬氨酸构成的类胶束结构内聚合成吩嗪类寡聚物;其次通过p-p重叠作用及胶束融合过程成为片状聚集体;最终通过与缬氨酸形成氢键组装成花瓣状纳米聚苯胺.通过改变反应条件,对比形成过程中核磁共振图谱及产物形貌的变化发现花状纳米聚苯胺的形成有如下特征:反应初期L-缬氨酸作为缓冲试剂可以避免苯胺的骤然质子化,有利于生成具有吩嗪结构的寡聚物;反应前苯胺单体与缬氨酸形成稳定的反应环境保证寡聚物始终在其内聚集生长,有效避免了外部环境的影响.     

主编新年寄语

<正>伴随着新年钟声的敲响,《化学教育》的读者、作者和编者们迎来了2017年!回顾过去的2016年,我们硕果累累;展望崭新的2017年,我们机遇颇多!在刚刚过去的2016年,《化学教育》继续砥砺前行,在读者、作者和编者们的共同努力下,《化学教育》的办刊水平不断提升,国内外影响力不断扩大。2016年是《化学教育》稿件终审全面实现副主编和主编负责制的一年,是《化学教育》每一期每一篇刊发论文全面实     

《中国药典》在药物分析实验教学中的应用

总结了《中国药典》在药物分析基础性实验、综合性实验以及设计性实验中的应用。实践表明,将《中国药典》用于药物分析实验教学,可培养学生正确学习和使用《中国药典》,形成良好的理论与实践相结合的教学模式,取得良好的教学效果。     

ErxYb1-x（TPB）3Bath（x=0，0.218，0.799，0.896，0.987，1）配合物的近红外发光性能

采用4,4,4-三氟-1-苯基-1,3-丁二酮（TPB）为第一配体,4,7-二苯基-1,10-菲咯啉（Bath）为第二配体,分别制备了配合物 Er（TPB）₃Bath和Yb（TPB）₃Bath,以及它们的混合配合物Er_xYb_1-x（TPB）₃Bath（x=0.218,0.799,0.896,0.987）,并对所制得配合物的发光性能进行了系统研究。研究结果表明,所有配合物均能发射所含稀土离子的近红外特征光,并且可以通过调节混合配合物中的 n_Er/n_Yb来调控Yb³⁺/Er³⁺之间的能量传递,进而提高Er³⁺离子在1530 nm处的发光。     

采用柱后抑制器技术降低流动相中三氟乙酸对质谱信号抑制作用的研究

研究柱后抑制器(CSRS)技术有效降低流动相中三氟乙酸(TFA)对质谱信号的抑制.采用双三元液相系统,左泵以反相模式分离细胞色素C酶解肽段(流动相含0.1%TFA,流速0.25 m L/min),柱后选择CSRS作为抑制器.同时右泵提供碳酸氢铵(浓度为0.05 mol/L,流速1.00 m L/min)作为再生液.碳酸氢铵和三氟乙酸在抑制器CSRS中通过阴离子交换膜进行离子交换,降低流动相中TFA离子抑制效应,提高肽段在质谱上的响应(S/N提高1~16倍).采用柱后抑制器技术对硫酸依替米星主成分及杂质进行定性分析(0.2 mol/L TFA),流动相经过抑制器后由强酸性变成中性,实现样品在LC和MS之间无缝连接分析.