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131.
对多维气相色谱的核心部件中点限流器进行了改进,用一段0.25mm i.d.毛细管柱取代石墨限流管,Y形玻璃压合连接器取代两孔石墨垫,显著提高了一维色谱保留时间的稳定性,保证了中心切割范围的准确性,且消除了石墨对苯并[a]芘的吸附残留。同时,将本系统应用于卷烟烟气中苯并[a]芘的检测。采用剑桥滤片捕集烟气粒相物,环己烷萃取,以氘代苯并[a]芘为内标,直接用中心切割式多维气相色谱/质谱(MDGC/MS)法测定。该法线性关系良好,其线性范围为1.47~29.4μg/L(r2=0.999 9);重复性好,测得实际样品中苯并[a]芘含量的相对标准偏差(RSD)为1.94%;回收率为90.74%~101.86%;检出限和定量限分别为0.31ng/支及1.03ng/支,可以满足检测要求。应用本系统对2R4F参比卷烟烟气中苯并[a]芘进行了检测,结果与文献报道值基本一致。 相似文献
132.
由国家自然科学基金委员会化学科学部主办,中国科学院武汉物理与数学研究所承办,于2009年7月22~26日在武汉召开了十二·五分析化学学科发展战略研讨会.来自全国各地60余名专家学者参加了研讨会,另有24名代表列席了会议.参加会议的柴之芳、陈洪渊、汪尔康、俞汝勤、姚守拙、叶朝辉六位院士;获得杰出青年基金的代表22名;教育部长江特聘教授3名.国家自然科学基金委化学科学部副主任梁文平和陈拥军研究员全程参加了会议,湖北省政府相关部门负责人和中国科学院武汉分院领导也参加了会议. 相似文献
133.
134.
135.
UPLC-MS/MS对卷烟烟气中4种烟草特有亚硝胺的快速测定 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。在标准吸烟条件下,采用剑桥滤片收集卷烟烟气粒相物,用醋酸铵缓冲液提取粒相物,经固相萃取净化后,以电喷雾正离子多反应监测方式,实现了烟气中N-亚硝基降烟碱、4-甲基亚硝基吡啶基丁酮、N-亚硝基新烟草碱和N-亚硝基假木贼碱的基线分离和快速测定。4种烟草特有亚硝胺在0~400μg/L范围内具有良好线性,相关系数大于0.998,定量下限为0.08~0.15μg/L,加标回收率为72%~104%,相对标准偏差为3.8%~9.7%。该方法灵敏、快速、准确,适用于卷烟烟气中烟草特有亚硝胺的测定。 相似文献
136.
137.
本文合成了含水杨醛缩对硝基苯甲酰腙(简写为H2L)的钒酰配合物VOL(CH3OH)(CH3O)(1,C16H16N3O7V,Mr=413.26)和钴配合物[CoL(C5H5N)3]NO3C5H5N(2,C34H29N8O7Co,Mr=720.58)。配合物1属单斜晶系,空间群为P21/c,a=7.3253(3),b=18.8237(9),c=12.9014(5)?b=91.672(1),V=1778.2(1)3,Z=4,F(000)=848,m(MoKa)=0.603mm1,R=0.0470,wR=0.1312。配合物2属单斜晶系,空间群为P21/c,a=11.4196(8),b=17.157(1),c=17.081(1)?b=96.8233(9),V=3323.0(4)3,Z=4,F(000)=1488,m(MoKa)=0.578mm1,R=0.0455,wR=0.1311。在配合物1中,钒(V)原子由周围的酰氧基原子、配体L2的3个配位原子,去质子化甲醇的甲氧基原子和配位甲醇的氧原子配位,形成畸变的VO(ONO)(O)(O)八面体配位构型。晶体内每2个分子间通过氢键作用缔合成中心对称的分子对,OH…N氢键键长为2.861(4)?键角163.20。晶体中存在着弱p-p共轭作用。在配合物2中,钴(Ⅲ)原子由1个L2的3个配位原子和3个配位吡啶分子的3个氮原子配位,呈N4O2八面体配位构型。 相似文献
138.
合成2,6-二-0-丙基-β-CD键合硅胶固定相(PCDS);利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应进行了表征;以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价该键合固定相的色谱性能;并考察了该固定相对一些位置异构体和手性药物的色谱分离效果;讨论了可能的分离机理。 相似文献
139.
140.