丙烯酸三苯基锡酯及其聚合物的合成和表征

合成了丙烯酸三苯基锡酯及其聚合物，通过ＩＲ、￣１ＨＮＭＲ、￣（１３）ＣＮＭＲ对其结构进行了表征，推断单体中的锡原子与羰基氧原子间存在分子间的配键，锡原子的配位数是５，而聚合物没有形成锡氧配键。     

低压催化氚化亮石松碱的定位效应的研究

近年来,中草药有效成分的研究引起国内外有关学者普遍关注。氚标记中草药有效成分是研究其相应的药代动力学和代谢产物的主要手段,它具有操作简便,条件温和等优点,但是一般氚化方法均不能明确给出氚化位置。而研究氚化定位效应又是药理工作者急待解决的重要课题,所以在很大程度上限制了该项技术的使用范围。最近,郑冬珠等人用FX—100型核磁共振谱仪给出了在PdO催化剂存在条件下,低压氚化亮石松碱的氚化位置及其相对含量。本文在前文基础上,以亮石松碱为底物,根据Fraser和Garnett等人提出的氢—氚同位素交换反应动力学理论,采用CNDO/2法,对PdO催化亮石松碱的立体构型讲行了计算,得出一些有意义的结果。     

硒、碲的快速反相萃取色谱分离及测定

TBP作为固定相用于金属离子的色谱分离,已有报导。本文使用SY-202型高速离子交换色谱仪,以国产TBP萃淋树脂为固定相,以盐酸及氯化钠溶液为流动相,考察了硒和碲的分离条件并在八分钟内完全分离之。用于实际样品中硒、碲的测定,亦获良好结果。实验部分所用仪器为SY-202型高速离子交换色谱仪(四川分析仪器厂),库仑检测器。工作电极:银网,参比电极:碳布,参比溶液:铁氰化钾(0.1M)-亚铁氰化钾(0.1M)-硝酸钾(0.1M)-氨水(0.4M)。洗脱液为不同浓度的盐酸和盐酸-氯化钠溶液。因洗脱液对不锈钢有腐蚀作用,且该柱压力不高,故输液泵采用WSA型微量输液泵(沙洲实验仪器厂)。     

微量稀土对超导稳定化基体铜材的性能和组织的影响

研究了微量稀土元素对铜的机械性能、导电性和组织的影响，在铜中加入微量钇、钕、镝、铒和富铈混合稀土后，使铜的抗拉强度有所提高，并保持良好的塑性和导电性。     

混合二烃基二氯化锡与水杨醛缩苯胺类Schiff减配合物的…

由混合二烃基二氯化锡与水杨醛缩苯胺类Ｓｃｈｉｆｆ碱反应，合成了２４种新的有机锡配合物。经元素分析、ＮＭＲ“ＴＧ－ＤＳＣ测定和Ｘ射线粉末衍射分析，确定有１４种有机锡与Ｓｃｈｉｆｆ碱的１：１配合物，１０种是１：２配合物。配体是以酚羟基氧原子与锡原子配位，摩尔电导率测定表明这些配合物均为非电解质。     

脂质体导向给药治疗缺血性心脏病的可行性研究(Ⅰ)

本工作在离体大鼠心肌细胞、离体灌流大鼠和家兔心脏模型上,对脂质体作为药物载体导向治疗缺血性心脏病的可行性进行了基础研究。结果表明,心肌细胞可通过融合(Fusion)、内吞(Endocytosis)、吸附(Adsorption)和磷脂分子交换(Exchange)四种方式与脂质体相互作用。细胞摄取脂质体的方式主要取决于脂质体的理化性质。缺氧改变了心肌细胞对脂质体的摄取方式并增加其摄取能力。缺血心肌组织对脂质体、尤其对带正电荷脂质体的摄取显著增加。其摄取量按序为缺血-再灌注区>梗塞边缘区>非缺血区>梗塞区。上述实验结果提示:脂质体作为药物载体可将药物输送到缺血心肌组织和心肌细胞内。     

3-(水杨酰肼)-丁基-2-酮肟和两个镍的酮肟配合物的合成和晶体结构

合成了3-(水杨酰肼)-丁基-2-酮肟H₂L(1，C₁₁H₁₃N₃O₃)和2个镍的3-(水杨酰肼)-丁基-2-酮肟化合物[Ni(HL)(CH₃COO^-)(C₅H₅N)₂](2)和[Ni(HL)₂]·2C₃H₇NO（3）。化合物1晶体属单斜晶系，空间群为P2₁/n，晶体学参数为：a=0.451 87(2) nm，b=2.086 8(1) nm，c=1.224 48(9) nm，β=94.974(3)°，V=1.150 3(1) nm³，Z=4，D_c=1.358 g·cm^-3，μ=0.101 mm^-1，F(000)=496，R=0.0435，wR=0.142 5。化合物2晶体属单斜晶系，空间群为P2₁/n，晶体学参数为：a=1.362 39(8) nm，b=1.345 37(6) nm，c=1.438 54(7) nm，β=113.138(3)°，V=2.424 6(2) nm³，Z=4，D_c=1.398 g·cm^-3，μ=0.843mm^-1，F(000)=1 064，R=0.042 4，wR=0.116 6。化合物3晶体属单斜晶系，空间群为P2₁/c，晶体学参数为：a=1.104 22(7) nm，b=2.860 1(1) nm，c=1.114 13(7)nm，β=114.589(5)°，V=3.199 5(3) nm³，Z=4，D_c=1.398 g·cm^-3，μ=0.667 mm^-1，F(000)=1 416，R=0.057 6，wR=0.1535。在化合物1晶体中，酮肟分子之间通过分子间氢键形成二维网状结构。在化合物2中，每个镍(Ⅱ)离子由1个3-(水杨酰肼)-丁基-2-酮肟的2个氮原子和1个氧原子，2个吡啶分子中的2个氮原子和1个乙酸根中的1个氧原子形成畸变的NiN₄O₂八面体配位构型，存在分子内氢键O-H(肟)…O(乙酸根)和O-H(酚)…N(酰肼)。在化合物3晶体中，每个镍(Ⅱ)离子由2个3-(水杨酰肼)-丁基-2-酮肟的4个氮原子和2个氧原子配位，形成畸变的NiN₄O₂八面体配位构型。晶体中存在O-H…O和O-H…N两种分子内氢键和O-H…O分子间氢键。     

16-脱氢孕烯醇酮醋酸酯的环境友好合成法

Instead of environmentally toxic chromium oxidant, singlet oxygen generated photcchemically was used as environmentally friendly and benign oxidizing agent to accomplish the transformation of pseudodiosgenin diacetate to diosone efficiently in a low toxic and less expensive solvent acetone. Accordingly 16-dehydropregnenolone acetate(16-DPA), an important intermediate for preparation of steroidal drugs, was prepared in good yield (75%) when photoreaction was run in acetone/acetic anhydride/pyridine system. The mild reaction condition as well as simple and environmentally friendly process made the method commercially viable and important for production of 16-DPA in industrial scale.     

有机硅及其改性聚合物膜用于有机溶剂水溶液的渗透汽化分离

采用室温固化硅橡胶及其它三种改性硅氧烷聚合物制成渗透汽化膜,分离丙酮(A),丁酮(B)、乙醇(E)及异丙醇(P)等有机物的水溶液。结果表明,随着透过温度提高、透量成指数关系增大,但对分离系数影响甚小。透量大小顺序为A>B>E>P,分离系数大小顺序为A>B>P>E,当膜材料中(CH_3)_2SiO链节含量由70%上升到100%时,有机物的透量及分离系数同时增加。     

表面活性剂在离子选择电极分析中的增敏作用

本文以涂丝Ag-Ag2S电极为指示电极,饱和甘汞电极和自制锑电极为参比电极,分别试验了加入阳离子、阴离子和非离子表面活性剂对电极灵敏度的影响。结果表明,加入非离子表面活性剂对电极响应无明显影响,但阴离子和阳离子表面活性剂可使电极灵敏度有较大提高;其中,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基硫酸钠(SDS)对电极的增敏效果显著,可使电极响应线性范围下限扩大一个数量级左右,且电极响应时间缩短,稳定性提高。