薄层色谱与质谱联用的研究进展

薄层色谱(TLC)是一类非常实用的液相色谱方法,由于其装置简单、操作便捷、灵活、通量高、成本低,以及样品前处理简单等优点,在许多行业的检测中都有广泛的应用并扮演着重要的角色。随着现代检测技术的不断发展以及各种检测技术综合应用程度的加深,薄层色谱与质谱的联用(TLC-MS)也成为这一方法的重要发展方向。随着我国医药、食品、科学仪器等事业的不断发展和升级,相信薄层色谱-质谱联用技术可以起到更好的作用,并迎来发展的契机。该综述将目前薄层色谱-质谱的联用形式分为3类,一是接口仪器的间接联用,二是质谱对薄层板的原位检测,三是质谱对薄层分离过程的实时监测,并按此分类对典型的联用形式进行了总结和简要描述。随着薄层色谱-生物自显影技术的广泛使用,薄层色谱与质谱联用的技术方法极大地提高了食品、药用生物活性物质的研发效率。目前,薄层色谱与质谱联用发展的主要瓶颈是“即插即用”型部件的设计和商品化。具有实时监测功能,同时又兼备灵活扫描功能和高通量特点的TLC-MS技术也很令人期待。此外,不同种类TLC-MS解吸-电离技术的对比研究也是有待讨论的应用问题。     

Controlling the Coffee Ring Effect on Graphene and Polymer by Cations

Recently,there are great efforts that have been taken to suppressing/controlling the coffee ring effect,but it is of challenge to achieve inexpensive and efficient control with less disturbance,suitable for scalable production and highly enhancing the printing/dyeing color fastness.By only adding trace amounts of salt into the suspensions,here we experimentally achieve the facile and highly efficient control of the coffee ring effect of suspended matter on substrates of graphene,natural graphite...     

介孔分子筛Al-MCM-41接枝三甲基氯化锡的合成、表征及催化性能

将三甲基氯化锡与Al-MCM-41介孔分子筛在N2气气氛中135 ℃回流4.5 h,得到表面键合有机锡的分子筛(CH3)3Sn-O-MCM-41[(CH3)3SnM]。 采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、有机元素分析、红外光谱、N2吸附-脱附、热重分析（TG）、NH3程序升温脱附（NH3-TPD）、X射线多晶衍射（XRD）和透射电子显微镜等测试技术对样品的组成、结构和表面物理化学性质进行表征。 结果表明,有机锡接枝率可达14.44%;接枝前后分子筛的NH3-TPD表面酸量(NH3)由0.652 6 mmol/g增加至1.294 4 mmol/g。 接枝后分子筛的比表面积减小,孔容变大,孔径变小,仍保持六方介孔结构;接枝分子筛(CH3)3SnM用于催化合成乙酸异戊酯,当n(异戊醇)∶n（冰乙酸）=1.0∶1.0,w（催化剂）=5%,138 ℃,回流5 h,反应转化率为96%;催化剂重复使用5次,酯化转化率仍可达到86%。     

惰性气体原子与HF分子相互作用的分子形貌动态研究

研究了惰性气体原子(Rg=He,Ne,Ar和Kr)分别向HF分子两端原子接近过程中分子形貌的动态变化,使用MELD精密从头算方法中的CISD/6-311++G(2d,2p)方法,计算了FH-Rg和HF-Rg2个二聚体的单电子作用势、分子平面的边界轮廓以及相应界面上的电子密度.研究表明,惰性气体原子Rg分别向HF的两端接近时,双方的外形在接近的方向上均有伸手欢迎的表示,分子的前沿电子密度也相应的发生变化,对惰性键提供了一种新的认识.     

纳米纤维素/聚乳酸全绿色纳米复合材料的制备及性能

制备得到纳米纤维素(NC),其为横向尺寸20~40 nm、长度400~2000 nm的纳米丝.对NC进行醋酸酯化疏水改性得到醋酸酯化纳米纤维素(ANC).分别将NC和ANC与聚乳酸(PLA)复合制备纳米复合材料,研究了NC添加量、疏水改性及与PLA的复合方式对PLA力学性能和结晶性能的影响规律.结果表明,采用溶液浇铸法制备纳米复合膜时,ANC在PLA基体中的分散性优于NC,但是对于复合膜拉伸性能的改善不明显.DSC等温结晶结果表明,ANC可以提高PLA的结晶度和结晶速率;采用熔融复合法制备的NC/PLA纳米复合材料,不仅保持了PLA的高强度、高模量和较高的热稳定性,而且显著改善了其韧性,当NC添加量为3.5%(质量分数)时,断裂伸长率比纯PLA提高了12.1倍.     

基于嵌入式多项式混沌展开法的随机边界下流动与传热问题不确定性量化

提出了一种嵌入式多项式混沌展开(polynomial chaos expansion, PCE)的随机边界条件下流动与传热问题不确定性量化方法及有限元程序框架.该方法利用Karhunen-Loeve展开表达随机输入边界条件,以及嵌入式多项式混沌展开法表达输出随机场;同时利用谱分解技术将控制方程转化为一组确定性控制方程,并对每个多项式混沌进行求解得到其统计特征.与Monte-Carlo法相比,该方法能够准确高效地预测随机边界条件下流动与传热问题的不确定性特征,同时可以节省大量计算资源.     

高温超导Ni-W基带的织构研究

涂层超导是目前国际超导界的研究热点和重点,所采用的韧性金属基带多为Ni和Ni-W合金.本文采用粉末冶金方法制备了Ni-3 at.%W和Ni-5 at.%W合金.利用轧制辅助双轴织构基带(RABiTS)技术制备了Ni-W合金基带,系统研究了Ni-W合金形变和再结晶织构转变规律.研究表明:通过大变形量的冷轧和高温再结晶退火,可以得到强立方织构的Ni-W合金基带.     

光谱分析方法在同位素检测中的研究和应用进展

同位素在核工业为主的各种工业生产中受到广泛的关注,并推动着地质学、材料科学、化学等相关学科的发展。近年来,基于光谱分析原理的同位素分析方法的开发逐渐受到关注。虽然多接收杯电感耦合等离子体质谱（MC-ICP-MS）、热电离质谱（TIMS）和气体同位素质谱（IRMS）等质谱技术是同位素分析的标准方法,但是这些质谱方法通常需要复杂的样品前处理流程以及频繁的仪器维护。光谱分析方法在这些方面有着自身独特优势,甚至可以满足现场实时快速的同位素分析,并在核工业同位素分析和传统稳定同位素分析领域已经取得了日益广泛的应用。随着光谱仪器关键部件和数据处理方法的进一步发展,极大地改善了光谱法同位素分析的性能（灵敏度、分辨率和精密度）,使光谱分析方法被逐渐开发并应用于环境和地质同位素分析领域。综述了光谱分析方法在同位素分析（定量或定性）领域的主要进展,从光谱分析原理的角度归类为发射光谱（原子发射、分子发射、拉曼光谱）和吸收光谱（原子吸收、分子吸收）两大类。着重讨论了光谱法进行同位素分析的基本原理、发展历程以及重要进展,简述了与质谱法相比的优缺点。针对仍然有待突破的技术难点,展望了光谱法应用于同位素分析的发展前景。该综述可为光谱分析方法在同位素检测中的发展方向提供重要参考。     

First principles study on lattice vibration and electrical properties of layered perovskite Sr_2M_2O_7(M=Nb,Ta)

In this paper, we performed calculations to investigate the dielectric, piezoelectric properties, Born effective charge(BEC), and spontaneous polarization of Sr_2M_2O_7, the method used in our study was a well-known density functional theory based on first-principles. The optimized results were in good agreement with previous experiments and calculations,which indicates that our calculated method is reasonable. The research we have done suggested that greater piezoelectric components of Sr_2Nb_2O_7 were e_(31) and e_(33), and the contributions were derived from the A_1. By studying the Born effective charge, it could be seen that the valence of ions changed, and the O of Sr_2Nb_2O_7 were most obviously that caused by the covalent character of ions and the hybridization of O-2 p and Nb-4 d. The spontaneous polarization of Sr_2Nb_2O_7 in the [001]direction is 25 μC/cm~2, while for Sr_2Ta_2O_7, there was no spontaneous polarization in the paraelectric state. Finally, the effect of pressure on the piezoelectric properties were also investigated, the polarization of Sr_2Nb_2O_7 decreased linearly with the increase after pressure. All our preliminary results throw light on the nature of dielectric, piezoelectric properties,Born effective charge, and spontaneous polarization of Sr_2M_2O_7, it was helpful for experimental research, the development of new materials, and future applications.     

2-(5-甲基-2-苯基-噁唑基)乙醇的合成

2-(5-甲基-2-苯基-噁唑基)乙醇的合成;Dakin-West反应;还原