含三唑基及噻唑基的杂环醛腙类化合物的合成

以2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲醛(1)为原料,与氨基硫脲缩合,生成醛缩氨基硫脲(2),分别与5种α-溴代芳基乙酮、5种α-溴代-α-(1H-1,2,4-三唑-1-基)芳基乙酮在无水乙醇中回流10～30 min反应,合成了10种新型的含三唑及噻唑基的杂环基醛腙类化合物(3a～3e,4a～4e)。所得化合物的结构经1R、1H NMR和MS及元素分析测试技术确证。     

1,3-偶极环加成合成新型含2-苯基-1,2,3-三唑基的1,2,4-(口恶)二唑啉衍生物

Schiff碱3和肟或氯代肟在三乙胺作用下通过1,3-偶极环加成生成一系列含2-苯基-1,2,3-三唑基的1,2,4-(口恶)二唑啉类化合物4a～4g, 5a～5g和6a～6g. 21个新化合物的结构经元素分析,1H NMR, IR 和MS谱确证.     

含三唑基的新型咪唑[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的合成及表征

以2-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-基)-5-氨基-1,3,4-噻二唑(1)为原料分别与ω-溴代芳基乙酮、ω-溴代-ω-(1H-1,2,4-三唑-1-基)芳基乙酮反应, 合成了一系列新型咪唑[2,1-b]-1,3,4-噻二唑类化合物2a～2e和3a～3e. 其结构经IR, ¹H NMR和MS及元素分析确证.     

Microcellobospotia grisea中具有强抗肿瘤活性多糖重复单元中心片断的合成

通过应用三氟乙酸酯法和Koenigs-Knorr方法,对Microcellobospotia grisea中具有强抗肿瘤活性多糖重复单元中心二糖片断进行了合成研究,并经元素分析,IR,~1H,~(13)C-NMR,~1H～~1H COSY及FAB-MS确证了合成得到的二糖片断10～13的结构。     

新型含吡唑基的查尔酮的合成、表征及晶体结构

以2种1-苯基-3-甲基-5-对甲苯氧基-吡唑-4-甲醛为原料, 在强碱条件下与苯乙酮(取代苯乙酮)发生羟醛缩合, 高产率地合成出10种新型含吡唑基的查尔酮. 化合物的结构经元素分析, IR和¹H NMR确认. 并用X射线衍射法测定了化合物4c的晶体结构. 化合物4c属三斜晶系, 空间群P-1, 晶胞参数: a＝1.0225(2) nm, b＝1.4263(3) nm, c＝1.6718(3) nm, α＝110.32(3)°, β＝106.30(3)°, γ＝98.11(3)°, M_r＝428.90, V＝2.1159(7) nm³, D_c＝1.346 Mg/m³, Z＝2, F(000)＝896.     

含吡唑基的1,5-苯并硫氮杂衍生物的合成及晶体结构

以1-苯基-3-甲基-5-苯氧基-吡唑-4-甲醛和1-苯基-3-甲基-5-对甲苯氧基-吡唑-4-甲醛为原料, 在碱性条件下与苯乙酮(取代苯乙酮)发生羟醛缩合, 合成出10种新型含吡唑基的查尔酮; 再用此查尔酮与邻氨基硫酚在冰醋酸中反应, 合成了10种新的1,5-苯并硫氮杂, 化合物的结构经元素分析、IR和1H NMR确认, 同时测定了化合物6c的晶体结构. 化合物6c属单斜晶系(Monoclinic), 空间群P2(1)/n, 晶胞参数a=1.1793(2) nm, b=1.1907(2) nm, c=1.8726(4) nm, α=90°, β=104.71(3)°, γ=90°, M=522.04, V=2.5432(9) nm3, Dc=1.363 Mg/m3, Z=4, F(000)=1088.     

1-[3’-(4″-甲氧基苯基)-5’-甲基异噁唑-4’-甲酰基]-4-芳基氨基硫脲及其衍生物的合成

以3,5-二取代异噁唑-4-甲酰肼为基本原料制备关键中间体1-(3-对甲氧基苯基-5-甲基异噁唑-4-基)-4-芳基氨基硫脲(3a～3c);3在不同条件下经关环反应制得含有3,5-二取代异噁唑的2-芳氨基噻二唑(4a～4c),2-芳氨基噁二唑(5a～5c)和3-[3’-(4″-甲氧基苯基)-5’-甲基-异噁唑-4’-基)-4-芳基-1,2,4-三唑-5-硫酮(6a～6c);6与碘甲(乙)烷反应合成了4-芳基-5-[3’-(4″-甲氧基苯基)-5’-甲基异噁唑-4’-基]-3-甲(乙)硫基-1,2,4-三唑(7a～8c),其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征,其中4,5,7和8未见文献报道。     

新型吡啶-2-酮类衍生物的合成及生物活性

以3-氰基-5-乙酰基-6-甲基吡啶-2-酮(1a～1b)为原料,通过多步反应,合成了18种未见报道的含有均三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二嗪或1,3,4-噁二唑啉的两类新型吡啶酮类化合物4a～4h,7a～7j,其结构经1H NMR,IR和MS及元素分析确证.利用单晶X射线衍射法测定了化合物4a的晶体结构.初步生测表明,部分化合物表现出不同的抗菌活性.