微富集柱-FAAS联用测定铅的影响因素分析

研究了微富集柱与原子吸收光谱法联用测定铅的各种影响因素，实验利用自制的微型电化学富集性对金属离子的吸附效应进行预富集，再瞬间溶出直接进入原子吸收进行测定，极大地提高了测试灵敏度和降低了检出限，可使铅测定中的特征浓度和检出限降低1－2个数量级。     

不同Ag壳厚度Au@Ag纳米粒子的调控制备表征及表面增强拉曼光谱的效应

采用化学还原法制备了以Au为核、包覆Ag的双金属核壳Au@Ag纳米粒子,并成功地用于表面增强拉曼光谱(SERS)分析测试。通过改变制备液中Ag/Au的量比来调控Ag壳包覆厚度。采用透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见光谱仪(UV-Vis)对Au@Ag纳米粒子的构貌进行表征。TEM显示明显存在核壳结构,且Ag壳层随Ag/Au的量比的增加而逐渐变厚;UV-Vis表明随着Ag/Au的量比的增加,Au@Ag纳米粒子出现了Au核与Ag壳吸收峰的2个等离子体共振峰,同时伴随着Au峰的蓝移和Ag峰的红移。以双甲脒为分析物,考察了不同Ag/Au的量比时的Au@Ag纳米粒子的SERS活性。结果表明,SERS活性随Ag/Au的量比的增加先增大后减小,在6∶5时其SERS增强效应最佳,此时Ag壳厚度约为6 nm。以对巯基苯胺(4-ATP)、结晶紫(CV)和双甲脒为分析测试对象,对比了Au@Ag、Ag、Au 3种基底的SERS活性。结果表明,所制备的Au@Ag纳米粒子的SERS活性要明显优于单纯的Au、Ag纳米粒子。     

石墨微粒柱电化学预富集-火焰原子吸收联用测定镉

以石墨微粒柱电极为工作电极,对溶液中痕量镉进行电化学预富集、溶出,并用火焰原子吸收分光光度法在线测定。极大的提高了测试灵敏度,降低检出限达1—2个数量级,富集倍数可达754倍。并就支持电解质种类和浓度,富集流速、电压,溶出液流速、电压,pH值对测定的影响作了深入的研究。     

苯丙氨酸银溶胶表面增强拉曼光谱的研究

研究了银溶胶与L-苯丙氨酸溶液体系的表面增强拉曼光谱(SERS),增强效果明显,L-苯丙氨酸在银溶胶中的SERS光谱与苯丙氨酸固体常规拉曼光谱相比,主要峰位置基本一致,但某些峰发生了频移,相对强度也发生了一定变化。探讨了三种不同的激发光源对SERS光谱强度的影响。用不同光源测定,其SERS光谱图中各峰位置基本不变,但峰强度有明显变化。在实际工作中应根据需要选择合适的光源,一般情况下以514.42 nm为佳。不同浓度的苯丙氨酸在银溶胶中产生的表面增强拉曼光谱有明显的差别,浓度太大或太小都不利于SERS光谱的产生,溶液浓度在1×10-3mol·L-1时SERS最强,增强效果最好。体系的pH对增强效应亦有较大的影响,在pH为8时增强效应最强,这是pH对银溶胶的凝聚状态和苯丙氨酸分子存在状态综合影响的结果。     

外界光对ZnCl2溶液激光拉曼光谱的影响

对ZnCl2溶液在不同外界环境光存在下的激光拉曼光谱的影响进行了探讨.研究表明不同的外界环境光,自然光和室内荧光灯光,都会对拉曼光谱产生干扰效应,存在着特征谱线,倒峰或尖锐正峰.虽干扰表现不同,但都有影响,不能忽略.因此,在进行溶液拉曼光谱检测时,需在暗室或暗罩中进行,以完全隔离外界环境光的影响.