含N、O和S的Schiff碱配体与铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物的合成及红外光谱研究

本文在40℃条件下制得了5-氯水杨醛,使其与硫脲缩合合成出了一种含N、O、S的新型Schiff碱配体,该配体与铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)能形成稳定的配合物,其组成、结构已由元素分析和红外光谱所表征.     

蒙药“心室Ⅱ号”中微量锗的测定

以丁基罗丹明B与锗钼杂多酸形成的三元配合物,测定了对冠心病有较好疗效的蒙药“心室Ⅱ号”中锗的含量。提出了高灵敏度测定痕量锗的新方法,显色体系的表观摩尔吸光系数为5.6×10~5L/mol·cm,锗含量在0～7ug/25mL范围内服从比尔定律,回收率为96％～106％     

氮和碳共掺杂TiO2纳米晶的制备及可见光催化性能

以钛酸四丁酯为钛源, 冰醋酸为抑制剂, 超细铵盐为固体载体, 采用新型溶胶-凝胶法制备了氮和碳共掺杂TiO2纳米晶(N-C-TiO2) 光催化剂. 透射电子显微镜(TEM)结果表明, N-C-TiO2样品颗粒均匀, 尺寸细小, 且分散性好; 热失重分析(TGA)、 X射线粉末衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)研究结果表明, 复合干凝胶经低温热处理, 使铵盐载体分解、 挥发去除, 样品为单一的锐钛矿相, N和C原子扩散进入晶格结点或间隙位置, 与TiO2化学键结合; 氮气等温吸附-脱附结果表明, 样品比表面积高达356 m2/g, 孔体积为0.27 mL/g. 以氙灯为可见光光源, 罗丹明B水溶液为模拟污染物, P25为参比催化剂, 在辐射强度为100 mW/cm2的可见光照射条件下, N-C-TiO2具有很高的光催化活性, 其可见光催化活性明显高于P25.     

SBA-15固载硅钨酸催化合成柠檬酸三丁酯

以硅钨酸(H4SiW12O40)为催化剂、介孔分子筛SBA-15为载体,将浸渍法与焙烧法相结合制备了一系列介孔分子筛固载硅钨酸复合催化剂SiW12/SBA-15;并利用红外光谱(FTIR)、粉末X-射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等对其组成、结构及形貌进行表征.将此...     

介孔分子筛MCM-41负载磷钨酸催化合成香兰素1,2-丙二醇缩醛

以香兰素和1,2-丙二醇为原料,以介孔分子筛MCM-41负载磷钨酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛.考察了醛醇物质的量比、反应时间、带水剂用量、催化剂用量及负载量对产率的影响.实验表明,介孔分子筛MCM-41负载磷钨酸是合成香兰素1,2-丙二醇缩醛的理想催化剂,较优反应条件为:n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶2.4,负载量为50%,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,带水剂环己烷15mL,回流反应2.0h,香兰素1,2-丙二醇缩醛的收率达92%以上.     

{（Eu（PW11）2）m/PEI}多层纳米复合膜的制备和光谱表征

在科技竞争日益激烈的今天,功能性分子材料的设计和获得是科学界面临的主要挑战之一.多金属氧酸盐因其具有特定的结构和优越的光、电和磁等物理化学性质,已经成为构造新型功能材料的重要无机构筑块.借助于分子间弱的相互作用将多金属氧酸盐引入到纳米复合薄膜材料中,利用无机和有机组分的协同作用来诱导和产生新的功能特性,必定会给这种无机构筑块在材料科学中的应用创造更多的机会.静电沉积技术是制备有机一无机超薄膜的一种有效方法,人们已经成功地实现了各种无机材料的组装,它们在非线形光学、导电膜、电致发光器件和传感器等方面有着潜在的应用前景.利用层层自组装法(layer bylayer self assembly,LBL),制备出有序且稳定的多金属氧酸盐Eu(PW111)2的多层膜.应用紫外光谱研究其层层组装过程,观察到层层组装是一个均一过程.荧光光谱研究表明所制备的含稀土多金属氧酸盐阴离子的多层膜,通过调节膜的厚度、组成和结构,多层膜具有Eu3 的特征发射.这一结果为发光器件的发展提供了丰富的数据.     

P2W18O626-@Tb3+溶液电致变色/荧光开关性质的可逆调控及对H2O2的光谱检测

基于功能互补原理,将Dawson型多阴离子P_2W_(18)O_(62)~(6-)可逆的电致变色性质与Tb~(3+)优异的发光性质相结合,在外加氧化还原电位下实现了P_2W_(18)O_(62)~(6-)@Tb~(3+)混合溶液可逆的电致变色及荧光开关性能,考察外加还原电位对电致变色响应时间及荧光开关能量转移效率的影响,在-0.38、-0.69、-0.85 V下混合溶液的能量转移效率分别为85.97%、87.53%、93.42%。在此基础上,将电化学还原与化学氧化相结合实现了P_2W_(18)O_(62)~(6-)@Tb~(3+)混合溶液对H_2O_2紫外可见、荧光双光谱检测,紫外可见、荧光光谱法对H_2O_2的检出限分别为1.76×10~(-2)、3.04μmol·L~(-1)。     

H8[P4W14O58Na4(H2O)20]·16H2O的合成、晶体结构与性质

用水热法合成了Ｈ８［Ｐ４Ｗ１４Ｏ５８Ｎａ４（Ｈ２Ｏ）２０］·１６Ｈ２Ｏ,通过Ｘ射线单晶衍射、元素分析和ＩＲ进行了结构表征,用ＴＧ－ＤＴＡ研究了热稳定性。晶体属三斜晶系,Ｐ１空间群,ａ＝１．１３７９（２）ｎｍ,ｂ＝１．３６３２（３）ｎｍ,ｃ＝１．６２７１（３）ｎｍ;ａ＝７８．２０（３）°,β＝７１．２０（３）°,γ＝７１．６２（３）°;Ｖ＝２．２５２５（８）ｎｍ＾３,Ｚ＝１,Ｍｒ＝４３７４．３８,Ｄ     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定蒙药乌兰-3中铁和锌

以微波消解系统处理传统蒙药乌兰-3,火焰原子吸收光谱法在选定的仪器工作条件下测定了其中的Fe和Zn.测定Fe和Zn的特征浓度分别为0.18和0.051μg/mL/1%;回收率分别为98.5%-101.3%和98.0%-102.5%;RSD分别为0.40%和1.60%;方法简便、结果令人满意.     

新型笼状钼磷超分子化合物的水热合成与晶体结构

用水热法首次合成了含有２ 种有机胺的新型笼状钼磷超分子化合物〔ＮＨ３（ＣＨ２）６ＮＨ３〕７〔ＮＨ３（ＣＨ２）２ＮＨ３〕２（Ｈ３Ｏ）６〔Ｐ２ Ｍｏ５Ｏ２３〕４·１１Ｈ２Ｏ,并通过元素分析、红外和Ｘ－ 射线单晶衍射法进行了结构表征．晶体属三斜晶系,空间群ｐ１杂多阴离子中的每个〔Ｐ２Ｍｏ５Ｏ２３〕６－ 是由５ 个ＭｏＯ６ 八面体和两个ＰＯ４ 四面体键合而成,其中Ｍｏ,Ｐ原子成一个畸变五角双锥构型．