温控液/液两相催化进展

本文以作者在温控水/有机两相及温控非水液/液两相催化领域的研究工作为主线,对这一领域的研究进展作一评述,重点是环绕经典水/有机两相催化体系存在“应用范围受底物水溶性限制”的根本问题展开。特别是对“温控相转移催化”作了较为详细的介绍,同时,按体系介质不同,对氟两相体系、PEG两相体系、离子液体两相体系等非水液/液两相体系以及温控相分离催化分别作了阐述。     

醋酸钯催化甲苯中无配体的 Suzuki 反应

 报道了一种甲苯中醋酸钯催化无配体的 Suzuki 反应体系. 以 K₃PO₄·7H₂O 为碱, 在该体系中可高效进行芳基溴代物和芳基硼酸的 Suzuki 反应, 且具有反应条件温和、无需惰性气体保护等特点. 在 n(ArBr) = 0.5 mmol, n(ArB(OH)₂) = 0.75 mmol, x(Pd(OAc)₂) = 1 mol%, n(K₃PO₄·7H₂O) = 1.0 mmol, v(甲苯) = 2 ml 的优化条件下, 4-溴硝基苯和苯硼酸在 75 °C 反应 5 min, 分离收率即达 99%, TOF 高达 1 188 h?1.     

~（211）At标记抗胃癌单抗3H11的高效液相色谱分析

报道了~（２１１）Ａｔ标记抗胃癌单抗３Ｈ１１的高效液相色谱分析方法。采用疏水性色谱柱和梯度洗脱程序,３Ｈ１１紫外色谱峰的保留时间（ｔ＿Ｒ）为１３．００ｍｉｎ,与此相对应出现~（２１１）Ａｔ－３Ｈ１１的放射性色谱峰,并与其它放射性杂质峰有较好的分离。在０．３５～３．５μｇ范围内,３Ｈ１１色谱峰的峰面积与进样量呈线性关系。     

水相钯催化Suzuki反应

钯催化的Suzuki反应是构建Csp2—Csp2键的主要方法之一,已广泛应用于医药、天然产物及先进功能材料等联芳类化合物的合成.近年来,水相Suzuki反应引起了人们的高度关注.对以纯水及水/有机混溶剂为介质的水相Suzuki反应的研究进展作一综述,特别是围绕如何解决水相Suzuki反应活性的问题,以催化体系为主线,重点介绍了水溶性配体/钯、表面活性剂、微波促进的非水溶性配体/钯及无配体钯等催化体系在水相Suzuki反应中的应用.     

一种低带隙平面分子结构的聚合物合成

合成了一种给-受体型平面分子结构的低带隙共轭聚合物QP-1(聚[2,6-4,8-双十二烷氧基苯并[1,2-b;3,4-b’]二噻吩-4,7-二[2,5-噻吩]-5,6-二烷氧基-2,1,3苯并噻二唑)),研究了其热学、光物理和光伏性质。由电化学测试得到聚合物的带隙为1.79eV,最高分子占有轨道HOMO和最低分子未占轨道LUMO值分别为-5.47 eV和-3.49 eV。与富勒烯的衍生物PCBM有较为理想的能级匹配水平。使用聚合物/PC71BM共混物作为活性层构筑了本体异质结聚合物太阳能电池。光伏电池的能量转换效率为1.01%,开路电压为0.58 V,短路电流为4.25 mA/cm2,填充因子ff值为0.33。X射线粉末衍射(XRD)结果显示平面主链间的距离为0.365nm,具有较好的结晶性。     

基质辅助激光解吸电离飞行时间串联质谱法分析人乳β-酪蛋白新生儿体外消化模型多肽组

通过体外模拟新生儿消化道条件,用基质辅助激光解吸离子化飞行时间串联质谱法(MALDI-TOF/TOF)探究人乳β-酪蛋白消化后的多肽组.在离子源加速电压为20 kV,激光波长337 nm,激光频率200 Hz,离子延迟提取时间330 ns,质谱信号单次扫描累加2000次条件下,扫描质量范围m/z 500 ～ 5000的肽段.结果表明,消化后得到26个肽段,分子量集中在1000～4000Da.与已知功能的肽段序列进行对比,人乳β-酪蛋白在新生儿体外模型消化后未产生与已知功能的活性肽序列匹配的肽段,但发现9个肽前体,其中含4个血管紧张素转化酶(ACE)抑制肽前体,2个酪蛋白磷酸肽(CPP)前体,2个抗氧化肽前体,1个免疫活性肽前体,由酶切位点推测分析,肽前体可以继续在蛋白酶作用下转化为生物活性肽.     

La2/3 Ca1/3 MnO3中绝缘体-金属相变与CMR效应

我们研究了超大磁阻材料La2/3Ca1/3MnO3的磁电特性,发现由电阻测量得到的绝缘体－金属相变与由磁化曲线得到的顺磁－铁磁相变温区完全一致,均随磁场的增强推向高温区。结果证明绝缘体－金属相变起因于磁序的变化,并伴随着越大磁电阻效应的CMR的发生。     

细菌Lelliottia sp.X-110对铀的吸附及减量化研究

本文以分离自铀污染土壤的细菌Lelliottia sp.X-110(X-110)冻干粉作为生物吸附剂,考察其在不同条件下对铀酰离子(UO22+)的吸附行为、机理及减量化效果.结果表明:pH 5时,X-110对UO22+的吸附效果最为显著;当初始铀浓度为100 mg·L-1时,吸附量可达170.76 mg·g-1;X-1...     

La0．67Ca0．33Mn1-xCrxO3（0．0≤x≤0．15）中的异常CMR效应

研究了Mn位掺Cr体系La0．67Ca0．33Mn1-xCrxO3(0．0≤x≤0．15)的磁性和磁电阻性质，发现Cr掺杂对居里温度Tc影响不明显，但是导致了反常的电输运和磁电阻行为，随着Cr含量的增加，起始电阻率峰向低温移动，同时电阻率出现一个附加峰。在磁场作用下，两个电阻率峰被强烈压缩，导致CMR效应中出现双峰，并且CMR效应的温区被极大地拓宽了，从低温直到接近室温。这个结果表明：Mn位元素替代是调节CMR效应的有效方法。