超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时分析鸡肉中7种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种同时测定鸡肉中7种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱确证分析方法(UPLC-ESI-MS/MS)。样品经酸化乙腈提取、正己烷脱脂和HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾质谱检测,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。7种药物在5～100 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99;以5,25,50 μg/kg3个浓度水平进行添加回收试验,7种药物的平均回收率在79.2%～108.6%之间,相对标准偏差为4.2%～8.9%,方法的检出限(LOD)为0.2～1.4 μg/kg。方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于鸡肉中氟喹诺酮类药物多残留的确证检测。     

二维Prandtl方程单调剪切流在Sobolev空间中的整体稳定性

考虑初值是某个关于y变量单调且长时间衰减得充分快的剪切流附近的小扰动,本文证明二维Prandtl方程在Sobolev空间中的整体适定性.本文证明的主要思路是将Masmoudi和Wong (2015)指出的非线性对消性质与Paicu和Zhang (2021)引入的能够证明解有更快长时间衰减估计的好函数结合起来.本文中需要在剪切流满足的方程中添加一个外力项,否则可以证明不存在长时间衰减足够快的单调剪切流.     

加速器生产医用同位素211At及单抗标记

²¹¹At, 半衰期7.2 h, 发射的α粒子具有很高的线性传能密度, 是一种理想的靶向α治疗核素. 利用中国科学院近代物理研究所强流超导直线加速器提供的α束流辐照Bi靶生产²¹¹At, 系统考察了加速器生产²¹¹At的整个流程, 包括加速器辐照、干蒸馏分离、质量分析以及单抗标记. 研究结果表明, 干蒸馏分离²¹¹At的总收率最高达78.53%, 获得的固体²¹¹At产品具有极高的比活度、核纯度以及化学纯度, 其中杂质元素Bi、Cu、Zn、Al含量均低于100 ng/GBq, 且入射粒子能量低于28.2 MeV时, N(²¹⁰At)/N(²¹¹At)值低于10^–5, 研究也实现了²¹¹At在尼妥珠单抗上的标记, 标记率高达94.86%. 基于以上研究我们确立了一套简单、高效的分离方法, 为后续我国²¹¹At的生产和应用奠定了良好基础.     

Er低掺杂(0.0≤x≤0.20)对La0.67Sr0.33MnO3输运行为的影响

通过测量M-T曲线和ρ-T曲线,研究了Er低掺杂(0.0≤x≤0.20)对La0.67Sr0.33MnO3磁电性质的影响.发现La位被更小的稀土离子Er替代,居里温度Tc和磁化强度M都会降低,这被认为是由于A位离子半径减小导致更大的Mn-O-Mn键的畸变,从而削弱了双交换作用,同时稀土离子的局域磁矩会对体系的物理性质产生作用.在FM相主要是单磁子散射起作用,表现为金属型导电,可以用公式ρ=ρ0 AT2拟合,但在低温下偏离了T2关系, 这是由于Er离子的局域磁矩对载流子散射产生较大贡献的缘故; 在相变温区是PM相的小极化子与FM相的单磁子两种输运性质的共存.     

Surface effect of nanocrystals doped with rare earth ions enriched on surface and its application in upconversion luminescence

By employing a certain proportion of hydrogen peroxide, ammonia, ammonium fluoride, and ethylene diamine tetraacetic acid (EDTA) as precipitator, well-crystallized LaOF:Eu3+ and LaOF:Yb3+, Er3+ nanocrystals are synthe- sized by using the chemical co-precipitation method. The structural properties of these samples are characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) spectra. The results show that all the samples have an average size below 70 nm, which decreases gradually with the increase of the EDTA content, and a certain number of EDTA molecules are coupled with doped ions on the surfaces of nanocrystals. Most of the doped ions are proved to be enriched on the surfaces of nanocrystals and surrounded by the high energy vibration groups and bonds in EDTA molecules. The observed differences in upconversion emission spectrum among the different LaOF:Yb3+, Er3+ nanocrystals are explained by the different two-photon upconversion mechanisms. Especially, in the LaOF:Yb3+, Er3+ nanocrystals with EDTA, the two-photon processes that contain several special cross-relaxation processes are introduced to analyse the corresponding upconversion mechanisms.     

大学与中学化学教育衔接问题的研究

针对进入大学化学专业学习的新生所暴露出来的问题,结合中学和大学培养目标、教学方式和教育改革的特点,对大学与中学化学教育脱节的现象进行了分析,并就加强教育衔接的问题提出了相应的举措。     

闪耀型亚波长光栅透镜的柱矢量光聚焦优化和调控

柱矢量光束的紧聚焦在光学微操纵、光学存储、激光微加工、超分辨率成像和粒子加速等领域发挥着重要作用。亚波长光栅平凹透镜对柱矢量光束的紧聚焦的能力仍有提升空间,本文利用闪耀结构将光的能量从零级转移并集中到-1级,对亚波长光栅平凹透镜的聚焦性能进行优化。提高了透镜的衍射效率,增强了焦场的能量。通过调整高斯径向偏振光的形状参数,改变入射光振幅及入射区域半径实现对焦场能量的动态调控。进一步地,调控柱矢量光束的偏振组分能够直接有效地横向调制焦场,获得多样化形貌的焦斑。本文的优化手段对于其他光栅透镜也具有参考意义,该研究结果在超分辨率成像以及光场调控等领域具有潜在的应用价值。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法分析婴儿乳粉中的唾液酸

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定婴儿配方乳粉中唾液酸含量的分析方法。利用酸水解方法释放出婴儿配方乳中的唾液酸,经HLB反相色谱固相萃取柱净化,采用BEH HILIC色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和100%乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,进样体积5 μL,柱温30℃,电喷雾质谱检测,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明:唾液酸在0.05~5.0 mg/L范围内与唾液酸峰面积的线性关系良好(R²=0.9989);以0.1、0.5、2.5和5.0 mg/L 4个添加水平进行添加回收试验,唾液酸的平均回收率为84.3%~98.9%,相对标准偏差为4.9%~8.2%;唾液酸的检出限为0.01 mg/L。该方法简单、快速、重复性好、灵敏度高,可广泛用于奶粉、牛奶及母乳中唾液酸含量的分析测定。     

耐药相关果糖二磷酸醛缩酶C的生物质谱分析与鉴定

醛缩酶C是生命代谢过程中重要糖酵解同工酶之一. 应用二维凝胶电泳分离卵巢癌细胞中高表达的果糖二磷酸醛缩酶C, 并通过基质辅助激光解吸电离飞行时间串联质谱对其进行分析与鉴定, 结果表明应用高分辨二维凝胶电泳分离, 结合生物质谱联用技术分析和鉴定未知蛋白具有简单快捷的特点.     

La0.3Ca0.7Mn1-xWxO3(x=0.04,0.08,0.12)体系的电子自旋共振谱研究

用固相反应法制备了La0.3Ca0.7Mn1-xWxO3(x=0.04,0.08,0.12)多晶材料,测量了样品的p～T曲线及ESR谱,对ESR谱的归一化强度和线宽进行了研究.结果表明:当x≤0.08时,ρ～T曲线出现弯折点,体系出现电荷有序(CO)相,体系随温度降低发生顺磁(PM)-电荷有序(CO)-反铁磁(AFM)变化;当x=0.12时,ρ～T曲线没有出现弯折点,CO相融化,自旋序主要是顺磁(PM),但存在CO相的残留.x≤0.08样品的线宽在高于Tco的温区几乎不随温度变化,体系处在顺磁态,铁磁关联较弱;在低于Tco的温区,电子的局域化程度增强,线宽随温度的降低而增加.