RBaCo_2O_(5 δ)(Pr,Sm,Y)体系的滞弹性内耗研究

本文对双钙钛矿结构RBaCo2O5 δ(Pr,Sm,Y)化合物进行了内耗研究。随稀土元素R的不同该材料体系存在着不同的晶体结构,并导致了氧缺陷不同的驰豫行为。体系内耗谱图中呈现的一个驰豫型内耗峰被认为是由于[ROδ]层中额外氧的运动引起的。SmBaCo2O5 δ体系中在360 K附近还观察到一个相变型内耗峰,它伴随有模量的变化。     

4,5-环氧-2-戊烯醛的催化加氢

考察了铑、钌、钯络合物对4,5-环氧-2-戊烯醛加氢的催化作用,发现Pd(acac)_2是高效的催化剂,用这一催化体系研究的结果表明:与环氧基因相邻的双键对环氧环有一定的活化作用;溶剂及配体对反应影响很大,加氢速度分别按下列顺序降低:乙酸>乙醇>丙酮>苯>四氢呋喃>环己烷,Pd(tfac)_2≥Pd(hfac)_2>Pd(acac)_2, 此外还考察了压力、温度对反应的影响,提出了包括环氧基参与配位的4,5-环氧-2-戊烯配合醛加氢的可能反应机理。     

高效液相色谱法分离及测定6种稀土元素

本文应用高效液相色谱法，在Ｃ１８反相柱上，以０．２５ｍｏｌ／Ｌ液酸作流动相，采用ＰＨ梯度，对１６个稀土元素进行分离。     

六氟丙烯等离子体聚合机理研究

<正> 在以前的工作中,我们曾应用色谱-质谱(GC-MS)及顺磁共振(ESR)等方法研究了四氟乙烯和三氟氯乙烯等离子体聚合过程中气体冷凝物的组成及结构,提出自由基引发聚合反应机理。本文用类似方法研究六氟丙烯(HFP)等离子体气体冷凝物的组成与结构和冷凝物的ESR信号及其从低温到高温的变化规律,证实了自由基的稳定性并提出气相聚合反应机理。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新型富钛料中的杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新型富钛料中杂质元素锰、磷、钒、铁、钙、镁、铬和铝的含量。样品用硝酸、盐酸、氢氟酸和硫酸（1+1）溶液消解。对共存元素进行了干扰试验,采用基体匹配和同步背景校正措施消除基体影响。方法的检出限（3s）在0.000 9～0.085 mg·L^-1之间。应用此法分析了新型富钛料试样,测定结果与其它化学分析方法测定值一致。方法的回收率在95.8%～113%之间;相对标准偏差（n=11）小于3.9%。     

中国科学技术大学无机化学实验课程建设的探索与实践

结合中国科学技术大学国家级化学实验教学示范中心的建设,介绍了无机化学实验课程在建设过程中的一些探索与实践,探讨了在建设课程体系、更新实验内容、提升学生兴趣、强化过程管理、加强师资建设等方面所采取的措施,以及所取得的初步成效,并对课程今后的发展提出了展望.     

间－异丙基甲苯氧化产物的高效液相色谱研究

 本文用反相高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）分离间－异丙基甲苯氧出产物，采用质谱（Ｍｓ）核磁共振谱（ＮＭＲ）等方法对色谱柱后各流出物作定性鉴定，从而首次建立了用反相液相色谱法测定该氧化产物中的间－异丙基甲苯叔碳氢化过氧化物、间－异丙基甲苯伯碳氢化过氧化物、间－α，α－二甲基甲基苄醇、间－枯茗醇、间－甲基苯乙酮、间－枯茗醛的方法。     

脊椎状NiCo2O4纳米棒的制备及其析氧和氧还原性能研究

以水热法并进一步焙烧合成脊椎状NiCo₂O₄纳米棒,通过透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、X射线光电子能谱仪（XPS）和热重分析仪（TG）等来表征其结构形态及热稳定性.采用线性扫描法（LSV）、循环伏安（CV）研究所制备催化剂的在玻碳和旋转圆盘电极上的电催化活性：在0.1 mol·L^-1 KOH溶液中的电催化析氧反应（OER）和电催化氧还原反应（ORR）.研究结果表明,所制备的脊椎状NiCo₂O₄纳米棒有大量的不饱和态,200℃焙烧制备的脊椎状NiCo₂O₄纳米棒析氧过电位最小可达309 mV,Tafel斜率145.6 mV/dec,其氧还原极限电流密度在1600 rmp可达到5.095 mA·cm^-2,电子转移数在3.2~3.8之间,接近四电子转移机理,其优良电化学性能可能是由于暴露了更多的边缘缺陷的缘故.     

高效液相色谱-原子荧光法测定农作物中无机硒的含量

采用磷酸二氢钾-硫酸铜溶液超声提取,离心过0.45μm滤膜后,高效液相色谱-原子荧光光谱仪测定农作物样品中的Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)含量。本方法的检出限为：Se(Ⅳ)1.5μg/kg,Se(Ⅵ)为1.5μg/kg。本方法的精密度(RSD)为5.8-8.2%和回收率为81.5%-92.5%。     

模板法制备无机纳米材料的研究进展

模板法在无机纳米材料的制备过程中能够有效地控制形貌、粒径和结构,已成为合成无机纳米材料的前沿方法。综述了模板法制备无机纳米材料的研究进展,主要介绍了硬模板剂(多孔阳极氧化铝、介孔碳)和软模板剂(高分子聚合物、生物高分子)的制备及其应用,结合模板法的作用机制,重点论述了不同种类的模板剂在无机纳米材料制备过程中对于形貌的影响。并对模板法制备无机纳米材料的前景和现存问题进行了总结。参考文献35篇。