含氯橡胶制品中2-巯基咪唑啉的气相色谱法测定

建立了含氯橡胶制品中2-巯基咪唑啉的气相色谱分析方法.试样采用索氏提取,提取液经旋转蒸发浓缩、定容后,用Rtx-1701气相色谱毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID检测器)检测,外标法定量.2-巯基咪唑啉的平均回收率(n=7)为95.1％ ～100.6％,相对标准偏差(n=7)为4.4％ ～6.6％,检出限为1.0...     

含嘧啶氨基的三氨基取代三嗪衍生物的设计、合成及抗苹果树腐烂病菌活性

依据三嗪和嘧啶衍生物的抗菌特性以及生物活性叠加原理, 以三聚氯氰为起始原料, 设计、合成了系列新的含嘧啶氨基的2,4,6-三氨基取代-1,3,5-三嗪化合物. 化合物的结构经1H NMR, ESI-MS和元素分析等表征. 化合物的抗苹果树腐烂病菌活性测试结果表明, 大部分化合物对苹果树腐烂病菌具有显著的抑制作用, 如化合物2aa, 2ba, 2ca, 2da, 3ba和3ea在200 μg/mL浓度下的抑制率分别为96.33%, 98.17%, 97.25%, 97.71%, 98.39%和94.50%, 在100 μg/mL浓度下的抑制率也均在74%以上.     

乙酰胆碱酯酶/Nafion/普鲁士蓝修饰玻碳电极的制备及其在有机农药检测中的应用

制备了乙酰胆碱酯酶/Nafion/普鲁士蓝修饰的玻碳电极,测试了该修饰电极检测有机农药西维因(carbaryl)和敌百虫(trichlorfon)的性能指标。 利用原子力显微镜和电化学技术研究了电极的构造及其对于有机农药检测性能指标的影响。 结果表明,乙酰胆碱酯酶均匀地分散到Nafion/普鲁士蓝修饰的玻碳电极上。 在最优的实验条件下,构筑的修饰电极检测西维因和敌百虫的线性范围分别为0.01~0.5 μmol/L及2.0~10.0 μmol/L和0.02~1.0 μmol/L及2.0~8.0 μmol/L,检出限分别为5.0和10.0 nmol/L。 并对模拟的实际样品进行了检测,发现该方法有较高的检测灵敏度、较好的重复性和抗干扰性。     

核-壳型苏丹红Ⅰ印迹聚合物微球制备及应用研究

以苏丹红Ⅰ为模板分子,苯基-三甲氧基硅烷(PTMOS)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGD-MA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用表面分子印迹技术,在自制的SiO2微球表面成功合成了对苏丹红Ⅰ具有良好选择识别性能的核-壳型印迹聚合物。采用红外光谱和扫描电子显微镜对分子印迹微球进行表征,结果表明该印迹聚合材料壳层厚度约为150 nm;采用静态吸附实验研究印迹材料对模板聚合物的吸附性能和选择特性,结果表明以PTMOS为功能单体的印迹聚合物对苏丹红Ⅰ具有优异的选择吸附性,其分离选择因子为2.62。在吸附过程中,模板分子苏丹红Ⅰ与印迹聚合物形成2种结合位点,2种结合位点的解离常数分别为2.30、10.78 mmol/L,最大表观结合量分别为27.40、128.53μmol/g。将该印迹聚合物作为固相萃取材料,对样品进行固相萃取,结合液相色谱技术成功用于辣椒油中苏丹红Ⅰ的测定。     

P(MMA-co-MAh)-g-mPEG的合成及环境敏感性

采用偶合接枝法在甲基丙烯酸甲酯(MMA)和马来酸酐(MAh)无规共聚物上接枝不同含量的聚乙二醇单甲醚(mPEG), 合成具有pH敏感和温度敏感的两亲接枝共聚物P(MMA-co-MAh)-g-mPEG, 并对其进行了红外光谱和核磁共振波谱表征. 通过紫外-可见分光光度计测量了接枝共聚物水溶液的透光率, 结果表明, 接枝聚合物的水溶液呈现低临界溶解温度(LCST), 其LCST值对环境pH值和无机盐等因素敏感, 并可通过控制亲水侧链含量来调节.     

溶胶-凝胶法制备红霉素印迹固相萃取材料及其选择性吸附

以红霉素为模板分子,采用溶胶-凝胶印迹技术,合成对红霉素具有特异选择识别性能的印迹聚合材料.采用红外光谱、扫描电子显微镜、热重分析以及比表面积测定技术对印迹聚合物的结构和表面性能进行详细探讨,结果表明所得印迹聚合物比表面积为266.2m2/g,粒径为600nm左右的颗粒材料.选择3种抗生素类药物进行选择吸附研究,结果表明,该聚合物对红霉素的分离因子最高达到2.20.优化固相萃取条件,结果表明用甲醇:乙酸(75:25,V/V)作为洗脱剂时对红霉素的洗脱效果最好.结合液相色谱技术,该印迹材料成功的分离和富集红霉素肠溶片中的红霉素,回收率达到104.5%。     

高效液相色谱法测定橡胶及其制品中16种多环芳烃

经粉碎的橡胶样品用正已烷及丙酮(1+1)的混合溶剂萃取,所得萃取液蒸至近干后加入正己烷2 mL溶解残渣,将溶液经硅胶固相萃取柱分离并净化,吸附于柱上的多环芳烃用由正己烷及二氯甲烷(3+2)组成的淋洗液解吸,洗出液蒸至近干加入一定量的内标溶液使之溶解并用高效液相色谱法测定.选用LC-PAH色谱柱作固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液作为流动相进行梯度淋洗,紫外检测器的测定波长为210 nm,以苝-d12作为内标进行定量测定,在优化的试验条件下16种多环芳烃可有效分离并测定.研究结果表明:16种多环芳烃的检出限(3S/N)、平均回收率及测定值的相对标准偏差(n=7)依次在0.05～0.10 mg·L-1,65.1%～101.7%及1.8%～7.3%之间.     

雌激素β受体喹啉类配体的分子对接及3D-QSAR研究

对33个喹啉衍生物的雌激素β受体活性进行了分子对接以及比较分子力场分析(CoMFA)和比较分子相似性指数分析(CoMSIA). 对接结果显示氢键和疏水作用是配体与受体结合的主要因素,同时结果亦显示对接结合能与观测值pIC50具有极显著的线性相关性. 根据对接后各优势构象将33个样本进行叠合并进行CoMFA与CoMSIA研究,均得到了较优的结果,其中以选用立体场、静电场和疏水场建立的CoMSIA模型结果最优,其主成分数,r2,q2（LOO）和r2pred分别为2, 0.894, 0.708和0.802. 构效关系模型分析显示基团的空间位阻、电性及疏水作用是影响活性的主要因素     

CCD-ICP-AES内标法同时测定化肥中12种有害元素

研究了采用CCD-ICP-AES同时测定化肥中As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mo、Ni、Pb、Sb、Se和Zn等12种有害元素的方法.采用微波消解法处理样品,加入Y作为内标,消除了化肥基体对测定结果的干扰效应.方法对化肥中各元素的测定回收率在81.6%～120%之间,测定精密度在0.7%～13.8%之间.用该法测定了两种国家标准物质.     

热处理过程中非晶态聚芳酯超分子结构的变化

本文采用TEM、SAXS及DSC等方法研究了经WAXD证明的芳香族聚酯在T_g,附近退火过程中形成的区域结构,在TEM观察中采用了金装饰制样技术,使形态观察更为清晰,在SAXS测量中采用了Kratky准直系统而提高了分辨率,在DSC测量中,从剩余焓(△H)对升温速率作图,求得热力学平衡态时的(△H)_0。结果证明,聚芳酯在T_g以下长时间退火时,可以形成40—60nm的区域结构。