用N-263从钒溶液中回收钒

测定了N－263对钒的饱和萃取容量，考察了萃取容量与溶液中钒阴离子离子状态的关系及各种因素对N－263萃取钒的影响，作了萃取平衡图，拟定了用萃取法从含钒溶液中提取钒的工艺流程。     

染毒粮食中7种化学战剂的气相色谱分析方法

为了研究染毒粮食（大米、面粉）中７种化学战剂的检测方法,建立了相应的气相色谱分析方法。该法采用火焰光度检测器检测,ＢＰ－１０毛细管色谱柱分离,二氯甲烷萃取。模拟染毒大米、面粉中化学战剂测定相对误差为２．０％～１２．０％、８．１０％～２７．３％。相对标准偏差分别为０．９％～６．１０％、３．９５％～１６．８％。方法的最低检出浓度为０．０１～２μｇ／ｇ。所建方法操作简便,灵敏度高。     

GdPO4∶Sm3+荧光粉的焙烧温度和掺杂浓度的优化及发光和磁性能

以GdPO₄为基质,Sm³⁺为激活剂,采用水热法合成了纳米荧光粉前驱体,分别在800、900、1 000、1 100和1 200℃下焙烧,得到一系列GdPO₄∶Sm³⁺荧光粉。首先探究了GdPO₄∶Sm³⁺的最佳焙烧温度;其次研究了Sm³⁺掺杂浓度对GdPO₄∶Sm³⁺荧光性能的影响;最后研究了GdPO₄∶2% Sm³⁺的高温荧光性能和磁性能。使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、磁强计和荧光分光光度计(FL)对荧光粉的晶体结构、形貌、发光和磁性能进行了表征。结果表明：荧光粉的晶体结构由前驱体六方晶系GdPO₄·H₂O∶Sm³⁺变为单斜晶系的GdPO₄∶Sm³⁺,形貌由纳米棒变为无规则块体。当焙烧温度为1 000℃,Sm³⁺掺杂浓度为2%时,荧光粉的发光强度和荧光寿命达到最大值。GdPO₄∶2% Sm³⁺中Sm³⁺之间能量传递类型为电偶极-电偶极相互作用,能量传递的临界距离为1.646~1.884 nm。最佳样品GdPO₄∶2% Sm³⁺有优异的热稳定性,热猝灭活化能为-0.157 eV,且具有良好的顺磁性,质量磁化率值为1.22×10^-4 emu·g^-1·Oe^-1。     

利用循环伏安法模拟技术理解电极过程可逆性**

循环伏安法测定电极过程可逆性实验在仪器分析实验中有着重要的意义。现行的实验设计中一般将铁氰化钾作为氧化还原反应研究的对象。由于铁氰化钾/亚铁氰化钾的氧化还原过程在电化学上可逆,学生通过实验很难理解电化学不可逆的过程,不易区分可逆和不可逆过程。本文利用循环伏安模拟的方法,通过改变电子转移速率常数(k0),得到不同的循环伏安谱图,结合课本上对于可逆性的判据(Epa-Epc=0.056 V/n,ipaipc≈-1)来解释不同的电子转移速率对于电极过程可逆性的影响。     

脂肪族羧酸脱羧偶联反应研究进展

脱羧偶联反应是构建碳-碳键、碳-杂键以及活化碳-氢键的有效方法。该反应类型使用羧酸或羧酸盐作为底物,在催化剂的作用下可脱去二氧化碳并与其它化合物进行偶联反应。与传统的偶联反应相比,脱羧偶联反应具有对环境污染小、底物来源广等优点,因此该类型反应引起了研究者们的广泛关注。以芳香族羧酸进行的脱羧偶联反应已被报道,本文综述了近十年来各类催化体系下脂肪族羧酸进行脱羧偶联反应的研究进展。     

不同基体改进剂对电感耦合等离子体质谱法测量血清中甲胎蛋白的影响

血清中甲胎蛋白(AFP)的准确测量对于癌症的临床诊断和治疗具有重要意义.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有灵敏度高、检出限低、多元素同时检测等优点,但用于血清中低丰度蛋白的检测时,检出限常不及荧光检测法,因此,提高ICP-MS免疫分析测量低丰度蛋白质时的灵敏度具有重要意义.本研究发现,增强液能很大程度增加Eu信号强度,选取醋酸、醇类、EDTA三类有机试剂模拟增强液来探索增强机理.结果表明:酸性体系能增加目标元素在基体中的稳定性,减少其在管壁的吸附;碳原子或分子容易接受电子提高Eu的电离效率;EDTA能与金属离子结合,减少吸附,但同时EDTA与其它金属结合引入更多的干扰,从而使空白信号增大,5％ HAc既能满足酸性要求也能满足含碳量要求,作为基体时铕的灵敏度最高,同时也不影响空白信号.因此选择5％ HAc作为解离液,并应用于人血清中甲胎蛋白含量的测定,线性范围为1～600 μg/L,检出限为0.57 μg/L,采用基体改进ICP-MS测量人血清中AFP的含量与TRFIA测量结果一致,且精密度要优于TRFIA的测量结果.     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定铂金材料中杂质元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定铂饰品国家标准物质中金、铜、铱、钴、钯、铑、钌7种杂质元素含量的方法.方法中7种元素的检出限为:钯与钌＜0.0001％,其它元素＜0.00062％.经与国家标准物质认定值比对,结果满意.稀释系数95.5％～104.7％.方法测定结果与标准样品认定值一致,可满足铂金材料中杂质元素检测.     

铝掺杂表面分子印迹聚合物修饰电极检测食品中罗硝唑残留

以罗硝唑(Ronidazole,RNZ)为模板,3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体,Al(Ⅲ)为路易斯酸掺杂剂,用溶胶-凝胶法制备核壳型磁性分子印迹聚合物,借助磁力作用将其修饰于磁性玻碳电极表面,制得RNZ电化学印迹传感器。以透射电镜、红外光谱、X-射线衍射及电化学方法等对该传感器进行表征,并对影响传感器性能的主要参数进行优化。结果表明,相比基于非掺杂印迹聚合物和非分子印迹聚合物的传感器,铝掺杂印迹传感器对罗硝唑具有更强的结合能力和更高的识别选择性。用差分脉冲溶出伏安法进行定量测定时,RNZ的还原峰电流与其浓度在0.05~50.0μmol/L范围内呈良好线性关系(r=0.997 3),检出限为0.015μmol/L。对牛奶、鸡蛋中RNZ的回收率为88.6%~97.0%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~4.6%。     

汾渭盆地地裂缝成因研究中的若干关键问题

汾渭盆地是我国地裂缝发育最强烈的地区,地裂缝类型多样,成因复杂。本文概述了汾渭盆地地裂缝的分布规律,分析了目前汾渭盆地地裂缝成因研究中存在的主要问题,重点围绕构造型地裂缝的成因问题,提出如下研究思路:通过多学科联合手段,重点研究汾渭盆地地裂缝灾害的分布规律及其与活动构造的分布关系与成生联系,建立构造地裂缝的地质结构模型;将现代物理数值模拟技术与高精度观测技术相结合,分析研究构造活动启动地裂缝灾害的力学机理以及构造作用与抽水作用耦合致裂机理;以GPS观测资料为约束,将汾渭盆地地裂缝的成生与青藏、华北大陆变形的动力学过程联系起来,研究该区地裂缝与现今中国大陆动力学的内在联系,揭示大陆驱动力产生地质灾害的动力学机制与模式。