猪血浆中33种类固醇激素的高效液相色谱-串联质谱测定

建立了猪血浆中雌激素、雄激素、皮质激素、孕激素以及部分违禁添加激素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。以叔丁基甲醚为提取溶剂,涡旋振荡进行提取,采用Xselect-C18和Extend-C18(3.5μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱进行目标物分离,外标法定量。结果表明,33种类固醇激素在其线性浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在3个不同浓度下的加标回收率为50.9%~119.5%,相对标准偏差为2.3%~9.8%,定量下限(LOQ)为0.05~40.00 ng/mL。采用所建立方法对北京某大型养猪场所采样品进行检测,共有10种激素被测出。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可满足对猪血浆中类固醇激素的检测和验证要求。     

4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮与镧(Ⅲ)显色反应研究与应用

研究了在表面活性剂吐温-80存在下,镧(Ⅲ)与4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DBONPF)的高灵敏显色反应,并建立了测定镧(Ⅲ)的新方法。实验发现,在pH=10.3 NH4Cl-NH3缓冲溶液中,镧(Ⅲ)与4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮形成紫色络合物,络合物的最大吸收波长为594.0 nm,表观摩尔吸光系数ε=2.31×105L.mol-1.cm-1。镧(Ⅲ)的浓度在0~35μg/25mL的范围内符合比耳定律。本法用于铜合金试样中微量镧的测定,结果令人满意。     

云南重楼中的新甾体皂苷

从云南重楼Paris polyphylla Sm. var. yunnanensis(France. )Hand.-Mazz.的干燥根茎中分离鉴定了4个甾体皂苷(1~4), 其中化合物1是新化合物, 采用波谱技术鉴定其结构为24-O-β-D-吡喃半乳糖基-(23S,24S)-螺甾-5, 25(27)-二烯-1β,3β,23,24-四醇-1-O-β-D-吡喃木糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷.     

YBa2Cu3O7-δ/La0.6Pb0.4MnO3多层膜的制备及激光感生热电电压效应的研究

采用脉冲激光沉积法在倾斜LaAlO3(100)衬底上制备了(YBa2Cu3O7-δ/La0.6Pb0.4MnO)L(L为多层膜周期数)外延多层膜.X射线衍射谱显示(YBCO/LPMO)L多层膜沿c轴生长.观察到多层膜中有很大的激光感生热电电压(LITV)出现,与YBa2Cu3O7-δ(YBCO)和La0.6Pb0.4MnO3(LPMO)单层膜相比,多层膜的LITV信号有约一个数量级的增强.讨论了影响(YBCO/LPMO)L多层膜的LITV效应的因素.     

湿法脱硫岛内气液两相流流动规律的研究

采用直接观察法、床层膨胀法和概率密度函数(PDF)法对湿法烟气脱硫塔内流型的形成和转变规律进行了研究和分析,认为湿法烟气脱硫塔内气液两相顺、逆流时,随着液气比的增大,会形成液柱式、喘动式和类鼓泡式流动等三种流型,并给出了判别三种流型的基本方法和准则,提出了气相雷诺数Reg-液气比L／g流型图,为湿法烟气脱硫塔传热传质规律的进一步研究及塔身的安全运行提供了基础依据。     

MCM-48固载手性salen Mn(Ⅲ)催化苯乙烯环氧化反应

手性salen Mn（Ⅲ）化合物是非常有效的烯烃不对称环氧化催化剂，近年来对它的非均相化研究越来越受到大家的关注悼圳．以聚合物为载体固载salenMn （Ⅲ）化合物的研究已经取得了很大的进展，相对的无机载体的研究要少得多．本文首次将手性salen Mn（Ⅲ）化合物固载到介孔分子筛MCM-48上，采用FT-IR、XRD、UV-Vis、GC等手段进行表征，并用苯乙烯的环氧化反应表征了其催化活性．     

气相色谱-微池电子捕获检测器分析茶叶中杀螟丹的残留

介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法。茶叶样品经过0.05 mol/L盐酸溶液提取,液-液分配净化,在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹,用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器（μ-ECD）测定杀螟丹的残留量。结果表明：样品的添加回收率为70.2%~92.0%,相对标准偏差小于10%,方法的检测低限为0.01 mg/kg,符合农药残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定人脑中的组胺

机体中许多细胞都能合成组胺。组胺与细胞增殖有关。由于不同生长状态的组织内组胺含量不同,而生长迅速的肿瘤组织往往含有较高浓度的组胺,因此组胺已成为辅助诊断恶性肿瘤的生化指标之一。近年来,国外对组胺的测定方法已有报道,但对于人脑中组胺的测定,国内外尚未见有报道。本文应用反相高效液相色谱法成功地测定了人脑中组胺的含量。     

具有聚集荧光增强性质的双(4-二乙氨基水杨醛)缩偶氮二甲酰肼二丁基锡的合成和晶体结构

在甲醇溶液中,卡巴肼、(4-二乙氨基)水杨醛和二乙酸二丁基锡"一锅法"反应,合成了一个新颖的基于双(4-二乙氨基水杨醛)缩偶氮二甲酰肼(L)的七配位有机锡配合物[Sn(L)(n-butyl)_2]n(T)。经元素分析、IR、(1H,119Sn,13C)NMR和X射线衍射晶体结构表征,T的晶体属单斜晶系C2/c空间群,中心锡周围由双(4-二乙氨基水杨醛)缩偶氮二甲酰肼的O,N配位原子占据赤道位置和2个丁基占据顶端位置形成畸变五角双锥构型。通过烯醇式氧原子的桥联配位作用,T向一维带状无限扩展产生"竹筏状"超分子结构。配合物T在二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙醇、甲醇和甲苯有机溶剂及其有机溶剂-水混合物中具有强荧光发射峰,当含水量的体积分数在0～10%(V/V)时具有良好的聚集荧光增强效应,含水量大于10%(V/V)时发生荧光淬灭。     

一种新型苯并咪唑-酰腙衍生物用于比色和荧光识别F~-和AcO~-

合成出了1个新的苯并咪唑-酰腙衍生物,N'-(2-羟基-1-萘基)亚甲基-2-[2-(4-甲基苯磺酰基甲基)-1H-苯并咪唑-1-基]乙酰肼(L),并利用IR,~1H NMR,~(13)C NMR,HRMS和元素分析对其结构进行了表征.利用裸眼、紫外-可见与荧光光谱研究了L对阴离子的识别性能.研究结果表明,向化合物L的CH_3CN溶液中加入F~-,Ac O~-和H _2PO_4~-后,溶液由无色变为亮黄色.在紫外灯下(λ=365 nm),加入F~-和AcO~-后,L的溶液发射出黄色荧光.表明化合物L可作为裸眼识别F~-,AcO~-和H_2PO_4~-的探针.紫外和荧光光谱实验结果显示,探针L可高选择性和高灵敏性识别F~-和AcO~-.探针L与F~-和AcO~-的结合常数(K_a)分别为4.25×10~3和2.96×10~4 L·mol~(-1),检出限(DL)分别为3.63×10~(-7)和8.51×10~(-8) mol·L~(-1).Job曲线和密度泛函理论(DFT)计算证明,探针L与F~-/AcO~-是1∶1配位.通过~1H NMR滴定确定了探针L与F~-/Ac O~-的络合机理.实验结果表明,化合物L可作为检测F~-和AcO~-的比色和荧光探针.