冠醚与稀土元素及几种常见伴生元素络合物的薄层层析行为

冠醚自 C.J.Pedersen 在1967年第一次系统地报告其合成以及对金属离子的络合作用以来,这一类化合物的特性受到人们的极大重视,在理论研究和实际应用等方面取得了惊人的进展并已有不少文章作了综述。关于稀土元素-冠醚络合物的形成、组成、结构及稳定性研究的报导较多,在稀土元素分离方面的报导则很少。杨燕生等曾用纸层析法探索冠醚与稀土离子的络合能力。本文采用反相薄层法,对冠醚-稀土元素及其常见伴生元素络合物的层析行为进行了研究。     

Z-和E-β-苯乙烯基溴化镁的生成机理及其与三苯基氯甲烷的反应

z一和E-β-溴苯乙烯与镁在THF中反应生成构型保持的格氏试剂和部分异构化的格氏试剂。副产物有苯乙烯、苯乙炔和E,E-1,4-二苯基丁二烯-1,3。用~1Hnmr检测反应过程时,发现Z-β-溴苯乙烯与镁在THF-d_8中反应的产物Z-β-苯乙烯基溴化镁、E-β-苯乙烯-d和E,E-1,4-二苯基丁二烯-1,3出现CIDNP效应。根据这两个格氏试剂与二氧化碳反应所得产物和CIDNP效应,本文提出反应是通过镁转移单电子给β-溴苯乙烯的自由基机理进行的。研究题目格氏试剂与三苯基氯甲烷的反应,进一步证实了由单电子转移生成的烯基格氏试剂自由基正离子可以发生β-氢转移。由自由基二聚和交叉结合的速率的不同,文中解释了苯基取代氯甲烷与烯基格氏试剂反应时所得的AA,AB和BB型产物的分布。     

煤中可燃硫的快速测定

煤中硫的存在形式为硫酸盐、硫化物和有机硫。其中硫酸盐硫在工业窑炉或锅炉燃烧条件下性质稳定,而后两者则在燃烧过程中形成硫氧化物（称为可燃硫）,严重污染大气环境。因此,研究煤中可燃硫的测定方法,在大气环境质量控制和煤质量分析中都有重要意义。     

教学中测定反应焓变量热计的改进

反应焓变的测定是普通化学、无机化学教学的常规实验。实验用量热计大致可分为两种类型：即保温杯型［２～５］和烧杯夹泡沫塑料绝热型［５～７］;采用的搅拌方法则有手握量热计摇动搅拌［１］、手握玻璃棒（或下端加环）上下移动或转动搅拌［２,３］、电动搅拌机搅拌或电磁搅拌器搅拌［５］。经过长期实践,已发现现有各种简易量热计存在如下问题：（１）搅拌过程中容易碰破量热计内壁或温度计;（２）手动搅拌不充分、不均匀,反应时间长,由此带来实验误差大;（３）烧杯夹泡沫塑料型量热计,在清洗过程中夹层容易进水,热容变化进而导…     

红光/近红外光硫醇荧光探针

小分子生物硫醇,包括半胱氨酸(Cys)、同型半胱氨酸(Hcy)和谷胱甘肽(GSH),在生理活动中扮演了重要的角色,其浓度的异常变化常与多种疾病息息相关,因此对其进行检测就显得尤为重要.近几年来,荧光探针因具有操作简便、时空分辨率高、损伤小和可视化等优势,在硫醇的识别领域成为了研究热点之一.而在已报道的众多的硫醇荧光探针...     

Li_4Ti_5O_(12)/(Ag+C)极材料的固相合成及电化学性能

以Li_2CO_3,TiO_2为原料,葡萄糖为碳源,采用固相煅烧工艺合成了亚微米级的Li_4Ti_5O_(12)/C复合负极材料.并将之与AgNO_3复合,采用固相方法制备出了Ag表面修饰的Li_4Ti_5O_(12)(AG+C)复合材料.采用XRD、SEM和TEM测试方法对材料的微结构进行了表征.结果表明,C的存在对Ag单质在Li_4Ti_5O_(12)/C颗粒表面的大量形成起到了积极的促进作用.从而很大程度地提高了Li_4Ti_5O_(12)/C的电导率,因此有效地改善了其电化学性能.在1C倍率下,Li_4Ti_5O_(12)/(Ag+C)复合材料的首次放电容量达到了164 mAh·g(-1).     

利用色谱法研究α—淀粉酶变性动力学

提出用尺寸排阻色谱法研究酶的变性动力学。此法将高效色谱分离同灵敏的紫外检测结合起来，消除了紫外法测定蛋白质变性速度时变性体的影响。确定了α－淀粉酶在盐酸胍溶液中变性时的反应级数。测定了不同浓度变性剂中酶的变性速度常数，并和答活速度常数进行了比较，讨论了影响酶变性速度的因素。     

稀土元素对Al—3Li合金单向凝固组织的影响

研究了稀土在单向凝固条件下对Ａｌ－３Ｌｉ合金组织的影响，并分析了稀土对微观组织的影响机理。结果表明，稀土对合金的微观纵向枝晶间距有明显影响。这种影响同稀土元素、稀土含量及冷却速度有关。少量稀土增大了合金凝固过程中的成分过冷作用，从而较显著地影响合金的微观组织。     

La(NCS)3·4.5H2O与18C6在乙醇中的配合行为及热化学研究

采用半微量相平衡方法研究了三元体系La(NCS)3@4.5H2O-18C6-C2H5OH在298.15K的溶解度,测定了各饱和溶液的折光率.该体系形成两种化学计量的配合物,其组成分别为[La(NCS)318C6]@4.5H2O(I)和[La2(NCS)6(18C6)3]     

催化动力学光度法测定维脑路通片及槐米中维生素P4

在HAc存在下,少量维生素P4可催化KBrO3氧化丙基红的反应,导致丙基红在521 nm处吸光度显著减小,据此建立了测定维生素P4含量的催化动力学新体系.其线性范围为0.01～0.9 mg/L,检出限为8.9×10-3 mg/L,催化反应总速率常数为9.90×10-4/s.该方法可用于维脑路通片剂和槐米中维生素P4含量...