可见光催化烯烃砜基化启动的远程醛基碳-氢键直接硫化反应

有机硫化合物广泛应用于医药、农药、新材料等领域, 因此, 发展新的碳-硫键形成方法非常重要. 近年来, 烯烃的自由基砜基化反应作为一种温和、有效的有机硫化合物合成策略得到了快速发展, 其中, 烯烃的硫砜基化反应因为能够同时构建两种不同的碳-硫键成了一种非常有吸引力的碳-硫键形成方法. 以硫代磺酸酯同时作砜基化和硫化试剂, 实现了一个可见光催化烯烃砜基化启动的远程醛基碳-氢键直接硫化反应, 一步合成了6-或7-砜基取代的硫酯类化合物. 反应具有优秀的原子经济性, 产率中等到良好, 能兼容各种不同的官能团. 相比传统的烯烃1,2-或1,1-硫砜基化反应, 首次实现了官能团化烯烃的远程硫砜基化反应, 拓展了现有硫砜基化反应方法学. 初步的机理研究表明, 该反应可能经历一个可见光催化的自由基反应历程.     

高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证

采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×2.0 mm, 3.0 μm)分离,乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,21种化合物在5.0～250 μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993。胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0～5.0 μg/kg和1.0～2.5 μg/L。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2%～116.0%,相对标准偏差(RSD)为7.0%～18.3%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定。     

镧、铈对Pt, In/Al2O3催化剂选择性还原NO性能的影响

采用溶胶-凝胶法(SG)制备了掺杂少量La或Ce的Pt/Al2O3贵金属催化剂和In2O3/Al2O3氧化物催化剂, 并考察了La或Ce对催化剂的比表面和晶相结构和丙烯在这些催化剂上选择性还原NO的活性. 结果表明, 掺杂少量的La或Ce, 可以改变催化剂的热稳定性, 富氧条件下丙烯选择性催化还原NO的反应中, La或Ce的掺杂对催化活性和催化活性温度窗口没有明显改善.     

一种新型毛细管电泳双圆盘电极电导检测池

研制厂一种新型双凼盘电极毛细管电泳电导检测池。从理论和实验上分析验证了电导池参数、电导池位置对检测器性能的影响该检测池不仅结构简单、易于制作，而且极大地减小了柱外区带展宽，消除了高电压对检测器的影响，获得了较高的分离效率和信噪比采用Li^＋、Na^＋、K^＋的混合物对该检测池的性能进行了测试在最佳实验条件下，其俭出限分别为5．1、3．9和2．3μmol／L。     

Cu含量对Cu/Al-Ce-PILC上丙烯选择性催化还原NO反应的影响

 采用聚合羟基复合阳离子合成交联粘土Al-Ce-PILC,经SO2-4改性后,以浸渍法制备了用于C3H6选择性还原NO反应的铜基交联粘土催化剂Cu/Al-Ce-PILC. 用XRD,XPS和TPR等技术对催化剂进行了表征,并考察了Cu含量对催化剂性能的影响. 结果表明,Cu负载未改变Al-Ce-PILC的结构; w(Cu)=2%时,Cu物种以Cu+和Cu2+两种形式存在,催化剂具有最高的催化活性和较宽的操作温度范围,在反应气组成为0.22%NO-0.12%C3H6-2.0%O2-97.66%He,空速为 24000 h-1和温度为350 ℃的条件下,NO转化率可达56.4%,700 ℃下仍可达22.3%; w(Cu)=5%时,催化剂中有明显的CuO物相存在,该物相促进C3H6的深度氧化,从而降低了NO选择性还原反应的性能.     

LaFe1-xCuxO3的光催化性及正电子湮没研究

研究LaFeO3及微量掺铜LaFeO3的光催化活性,利用正电子湮没谱分析掺杂的影响,发现随着掺杂百分比的增加,正电子寿命逐渐下降达到一最小值,然后又上升;而光催化活性随掺杂百分比的增加逐渐上升达到最大值,然后下降。结果表明：LaFeO3掺杂后光催化活性得以提高;正电子湮没技术是研究点阵缺陷结构的有效方法之一。     

微量稀土对工业纯铝中杂质相的变质行为

采用SE,EDAX,TEM他稀土对工业纯铝中富Fe(Si)杂质相的变质作用及机制,结果表明：富铈混合稀土（RE）是一种有效变质剂,可使铝中杂质相由粗大长针（条）状或骨骼变细小的团球状或短棒状,且分布均均匀,提高了材料的力学性能（尤其是塑性）,其变质机制主要是因稀土在固／液界面前前沿的富集,导致了稀土进入杂质相形成（AlFeSiRE)的复杂化合物,或吸附在杂质相表面阻碍其长大,但过量稀土易导致第二相数量增多,降低材料塑性,其加入量应小于 0．07％（质量分数）。     

k-ε双方程湍流模型对制退机内流场计算的适用性分析

为研究不同双方程湍流模型对制退机内复杂流场计算的适用性,以某火炮制退机为研究对象,建立了实际结构下的三维计算模型,利用动网格与滑移网格技术,实现了火炮实际后坐速度下的制退机内部三维运动流场的数值计算。分别采用标准k-ε模型、RNGk-ε模型和Realizable k-ε模型计算制退机内部各腔室压力,与实验曲线对比,结果表明,应用标准k-ε模型对后坐冲击过程的制退机内部压力计算的误差最小,与实验结果吻合最好。     

不等式组与变分不等式的极大熵函数方法

利用极大熵函数方法将不等式组及变分不等式的求解问题转化为近似可微优化问题，给出了不等式组及变分不等式问题近似解的可微优化方法，得到了不等式组和变分不等式问题的解集合的示性函数．     

具有变滞量的一阶中立型泛函微分方程的振动性

本文研究具有变滞量的一阶刀夕刀E共[二(,)一。(,)二(,一,)〕+,(,)二〔,一:(,)〕=。,,),。Q了(1)的振动性.文中始终假设::,c,P:[t0,sup:(,)些。<,co,lim[t一r(t)]=+oo,瞪r氏叮睁甘阵卜少E.A.Grove,M.R.S.Kulenovi亡和G.+co),R+连续,r>0,0(c(t)(1(t》t。);存在常数K>o,使得。(K《p(t)(t)t。).Ladas[i]研究了方程(1)中了(t)三eonst.>0的情形,而本文考虑变滞量的情形,给出了方程(1)当。0且y‘(t)(0. …